第1章 X射线衍射分析.ppt

衍射仪X射线聚焦原理 * * 第九十二页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 第五节 X射线衍射线形状和强度 * * 第九十三页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 5.1 X射线衍射线形状 累积强度： 扣除背景（本底） 强度IB后每个衍射峰下的面积。 峰值强度，上限强度Imax： 峰顶处的强度。 半高宽B：衍射峰峰值高度一半（1/2 Imax）处的衍射线的角宽度。它可以用来定性地描述衍射线的宽度。 * * 第九十四页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 X射线衍射线形状 B与垂直与该晶面方向晶粒尺寸D存在下式关系： D大，B小，峰窄，Imax大；D小，B大，峰宽，Imax小。对非晶体，相当于D很小的晶体，B很大，衍射峰重叠，成宽而漫散的隆起包。 * * 第九十五页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 X射线衍射线形状 * * 第九十六页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 水泥熟料中C3A的X射线衍射谱 2q/o CPS * * 第九十七页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 * * 第九十八页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 5.2. X射线衍射线强度 对于足够厚的平板试样，其强度公式： R―衍射仪半径， I0―入射X射线强度，V0－晶胞体积，V－受X射线照射的试样体积 吸收因数，其中?为试样的线吸收系数 角因数 温度因数 F－结构因数， P－重复因数 * * 第九十九页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 X射线衍射线相对强度 衍射线的强度随入射线的强度而变，从结构分析的角度看，并无很大意义，重要的是个衍射线的相对强度： * * 第一百页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 5.2.1 单个电子的散射—偏振因子 偏振因子表明散射强度在各个 方向是不一样的，与散射角2?有关 一束非偏振的X射线射到一个电子上，在离电子为R的P点的散射强度 * * 第一百零一页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 5.2.2 原子的散射—原子散射因子 Ea ——一个原子的相干散射波振幅； Ee ——一个电子的相干散射波振幅。 原子对X射线的散射主要是原子中电子的散射波的叠加。 原子散射因子 * * 第一百零二页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 5.2.3 晶胞的散射—结构因子 晶胞对X射线的散射是晶胞中各个原子的散射波的叠加的结果。 结构因子 E b ——一个晶胞的相干散射波振幅； Ee ——一个电子的相干散射波振幅。 * * 第一百零三页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 5.2.3 晶胞的散射——结构因子 晶胞对X射线的散射是晶胞中各个原子的散射波叠加的结果 ，因此也必须考虑各原子散射波的振幅和相位两个方面。 结构因子Fhkl表示沿着(hkl)晶面族的反射方向的散射能力。 fj－第j个原子散射因数；原子散射因数－－1个原子的相干散射波振幅与1个电子的相干散射波振幅的比值； x, y, z－－ 结点坐标。 * * 第一百零四页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 结构振幅 晶胞的散射强度及衍射线强度与结构因数的绝对值（复数的模，结构振幅）的平方成正比： * * 第一百零五页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 结构因数 例题：计算MgO晶体的结构因数 MgO包含4个Mg离子，4个O离子, 它们的坐标为： * * 第一百零六页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 结构因数 * * 第一百零七页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 结构因数 1. 当h, k, l为异性数时，则（h+k）,（k+l），（l+h）中必有两项为奇数，一项为偶数，此时 FF ＝ 1－1＋1－1＝ 0，因而Fhkl＝ 0，即衍射线强度为零，系统消光了。这里我们把0作为偶数看待。 2. 当h, k, l三者全为奇数时，（h＋k+l）必为奇数，而（h+k）,（k+l），（l+h）则全为偶数，此时FF＝4，而Fhkl＝4[fMg－fO]，F2＝16[fMg－fO]2。 * * 第一百零八页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 结构因数 3. 当 h、k、I三者全为偶数时，则（h＋k+l）, （h+k）,（k+l），（l+h）也全为偶数，此时FF＝4，而Fhkl＝4[fMg＋fO]，F2＝16[fMg＋fO]2。 * * 第一百零九页，编辑于星期五：十七点 四十三分。 系统消光 对氧化镁等属于氯化钠结构型的晶体而言，h、k、I三者全为偶数的衍射线，如（ 2 00）、（2 2 0）、（ 2 2 2）等，强度特别强；而h, k, l