分光光度法测定水样中的正磷酸盐.docVIP

分光光度法测量水样中的正磷酸盐 [实验目的] 1. 合理选用实验器材，采集样品； 2. 绘制吸收曲线，确定最大吸收波长； 3. 进行校准曲线的绘制和样品磷的测定； 4. 进行工作小结与上报。 [实验仪器] 50mL比色管10支、25mL移液管、10mL,5mL刻度吸量管、250mL，100mL容量瓶1个、比色皿一对、500mL烧杯2个、100mL烧杯4个、移液管架、洗耳球、比色管架 [实验药品] 1+1硫酸、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷酸盐储备液 [实验原理] 磷是引起水体富营养化的重要限制因子，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。用分光光度法在一定波长处测定其吸光度，从而计算磷的含量。 [实验步骤] 1.磷酸盐标准使用液：将贮备液稀释至浓度为 5 μg/ mL 即可。 2.取数支 50 mL 具塞比色管，分别加入一定量的磷酸盐标准使用液。向比色管中加入 1 mL 的 10% 抗坏血酸溶液，混匀。30 s后加入 2 mL 钼酸盐溶液充分定容混匀，放置 15 min。 3.比色皿装蒸馏水，以一个比色皿为参比，测定其余比色皿的校正值。 4.在600 ~ 800 nm 范围内，测定吸光度，并作吸收曲线（仪器绘制或自绘），从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。 5.在最大吸收波长处，测定各自吸光度，并记录在表1中。以浓度或质量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 6.分取适量经过处理的水样，加入 50 mL 比色管中，按照校准曲线绘制的步骤进行显色和测量，记录在表2。 [数据处理] 表1 （最大吸收波长：__________________。） 项目 1 2 3 4 5 6 7 磷标液体积（mL） 取磷的质量（mg） 吸光度 吸光度校正 回归方程 相关系数（γ） 表2 （样品的稀释倍数：_________） 项目 样品1 样品2 样品3 吸光度 从工作曲线中查得磷的质量（mg） 试样中磷含量（mg/L） 试样中磷含量平均值（mg/L） 相对极差