水泥氯离子测定.docxVIP

一、药品准备 硝酸银溶液（5g/L）：将 5g 硝酸银（AgNO ）溶于水中，加水稀释至 1L。 3 硝酸（0.5mol/L）：取 3ml 硝酸，加水稀释至 100ml。 过氧化氢（H2O ）：1.11g/cm3，质量分数 30%。 2 （4）磷酸（H3PO ）：1.68g/cm3，质量分数 85%。 4 乙醇或无水乙醇（C H OH）：乙醇的体积分数 95%，无水乙醇的体积分数不低于 99.5%。 2 5 溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）：将 0.2g 溴酚蓝溶于 100ml 乙醇（1+4）中。 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将 2g 氢氧化钠（NaOH）溶于 100ml 水中。 二苯偶氮碳酸肼（10g/L):将 1g 二苯偶氮碳酸肼溶于 100ml 乙醇（5）中。 硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L）：称取 0.34g 硝酸汞［Hg(NO ) ·1/2H O］，溶于 3 2 2 10ml 硝酸（2）中，移入 1000ml 容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 氯离子标准溶液：称取 0.3297g 已在 105℃— 110℃烘 2h 的氯化钠 NaCl，基准试剂或光谱试剂），精确至 0.001g，置于 200ml 烧杯中，加水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg 氯离子。 吸取 50.OO mL 上述标准溶液放入 250 mL 容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含 O.04 mg 氯离子。 二、硝酸汞标准滴定溶液[C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]对氯离子滴定度的标定 准确加入 5.00ml0.04mg/L 氯离子标准溶液（10）于 50ml 锥形瓶中，加入 20ml 乙醇（5） 及 1～2 滴溴酚蓝指示剂溶液（6），用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入 10 滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 ?硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算： ? T ? ? 0.04 ? 5.00 ? 0.2 式中： cl V V 11 10 V V ?11 10 ? Tcl ?——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL） 0.04——氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） 5.00——加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL） V ——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 11 V ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 10 三、氯离子的测定——磷酸蒸馏--汞盐滴定法（代用法） 方法提要： 用规定的蒸馏装置在 250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。在 PH3.5 左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。 分析步骤 向 50ml 锥形瓶中加入约 3ml 水及 5 滴硝酸(2)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约 O.3g(m )试样，精确至 0.O001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附 45 于管壁。 向蒸馏管中加入 5～6 滴过氧化氢(3)溶液，摇动使试样完全分散后加入 5mL 磷酸(4)， 套上磨口塞，摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度 250℃—260℃的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100mL／min～200mL／min，蒸馏10min～15min 后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇(5)吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内(乙醇用量约为 15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入 l～2 滴溴酚蓝指示剂(6)，用氢氧化钠溶液(7)调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸(2)调节至溶液刚好变黄，再过量 l 滴，加入 l0 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(8)，用硝酸汞标准滴定溶液(9)滴定至紫红色出现。记录滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积 V37。 氯离子含量为 0.2％～1％时，蒸馏时间应为约l5min— 20min：用硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.O05mol/L]进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结 果加以校正。 不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积 V . 38 T ? ? (V  ?V )