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《电化学测量技术》配套教学课件《电化学测量技术》配套教学课件
§7.6 交流阻抗测量技术 7.6.2 选相法 (1) 选相调辉技术: ① 原理 ∵ ∴ 其电压降 , ,可见电容电压 滞后于电阻压降 的 。 §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.2 选相法 (1) 选相调辉技术: ① 原理 特征相点(选相): §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.2 选相法 (1) 选相调辉技术: ② 标定单位长度的阻抗 当 时,将已知电阻的RN取代电解池,同样测得hN,则单位长度阻抗为: 。 当 时,将已知电阻的RN取代电解池,同样测得hN′,则单位长度阻抗为: 。 §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.3 载波扫描法测定双电层微分电容曲线 微分电容曲线是 关系曲线,常用的有两种方法来测量:控制电位法和载波扫描法。 微分电容曲线 §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.3 载波扫描法测定双电层微分电容曲线 信号: 线性慢波:是为了改变界面的状态,即界面电位。 快速交流电:载高频交流电是为了实现 的测量。 慢速扫描波载—快速交流电( ) 慢到什么程度? dt时间内,dφ还未变化时,就完成了Cd的测量。 dt时间内,dφ还未变化时,就完成了Cd的测量。 快速交流快到什么程度? §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.3 载波扫描法测定双电层微分电容曲线 测量前提: 给定信号: 原理:在测定的电位范围内,电极过程是理想极化,慢波扫描只改变界面状态。 ,即ic由两部分构成:线性波和交流波。实际测量时用示波器将低频线性扫描波信号滤掉,只研究高频交流电信号即可。 响应信号: ,恒定ω, §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.3 载波扫描法测定双电层微分电容曲线 优点: ① 快速、连续测量; ② 可用于现场分析。 缺点:受电解池的阻抗影响较大(实验前提是 ,但实际上 )。 ,只有 时, 。 注意事项:消除电解池电阻(高频率)。 §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.4 椭圆分析法(李沙育图形法) 它是点的测量,一个频率ω下,一个数据。 (给定) Rs压降: Cs压降: ,此时 ,可见椭圆与纵坐标的交点A和B的距离为: §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.4 椭圆分析法(李沙育图形法) 其中: 为电容两端电压最大值; 为总电压极大值 把研究电极的交流电位和它的响应—流过电极的交流电流(已变换为电压信号,X-Y记录仪、示波器对电流信号不响应),分别输入示波器或函数记录仪的Y和X通道,可以得到如右图所示的图形,称为Lissajous图。 由前面的分析可知:当t=0,π等时 §7.6 交流阻抗测量技术 7.6.5 本章总结 ① 对小幅度正弦交流信号的理解; A. 电解池等效电路不唯一; B. 两等效电路有相同的幅值和相位,则这两等效电路等价。 ② 需要电工知识、电化学知识、数学知识的有机结合。 §7.7 交流阻抗测量实验注意事项 7.7.1 实验准备 (1) 三电极/两电极及电解池的选择,重点是参比电极; 如参比电极阻抗很大(有机物吸附、不溶盐沉积造成堵塞;电极内有气泡,除O2时进入溶液中的N2、Ar等): (2) 直流对参比电极电位影响小; 如20 kΩ的电阻引起直流电压误差不到1 μV; §7.7 交流阻抗测量实验注意事项 7.7.1 实验准备 (3) 交流对参比电极电位影响大; 典型参比电极输入端电容是5 PF(10-12 F),一个20 kΩ的参比电极与此相连组成了RC低通滤波器,τ=RC=100 ns,会使正弦波相位移动。 解决方法之一: 用一根与电容串联的Pt丝与参比电极并联,组成双参比电极(如下图所示),电极电势由参比电极决定。 §7.3 电化学极化下的交流阻抗 7.3.3 频谱法和复数平面图解法求解电化学参数 10.3.3.1 频谱法 实特线法:利用实频特性曲线求解电化学参数的方法。 虚特线法:利用虚频特性曲线求解电化学参数的方法。 §7.3 电化学极化下的交流阻抗 7.3.3 频谱法和复数平面图解法求解电化学参数 7.3.3.1 频谱法 (1) 实频特性曲线法 对 式进行变换,可
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