核酸类药物分析演示文稿.pptVIP

利巴韦林的含量测定。 色谱条件与系统适用性试验　用磺化交联的苯乙烯－ 二乙烯基共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂；以水（用 稀硫酸调节ｐＨ值至２.５±０.１） 为流动相；检测 波长为２０７ｎｍ。理论板数按利巴韦林峰计算不低于２０ ００。 离子交换色谱常使用水缓冲溶液作流动相，有时也通过加入 适量有机溶剂如甲醇或乙醇来提高分离度或改善样品的溶解 度。 当前30页，共51页，星期二。 第三十页，共五十一页。 第三节　应用实例 一、巯嘌呤 巯嘌呤为次黄嘌呤类似物，通过抑制核酸合成而发挥抗肿瘤作用。药用为含 一个结晶水的巯嘌呤。本品主要经化学合成法制备。 巯嘌呤主要以氰乙酸乙酯为原料进行合成。在加热的无水乙醇与乙醇钠溶液中， 氰乙酸乙酯先与硫脲环合生成２－巯基－４－氨基－６－羟基嘧啶，经亚硝基化、还原 得２－巯基－４，５－二氨基－６－羟基嘧啶，然后在活性镍的作用下，消除巯基得４， ５－二氨基－６－羟基嘧啶，进一步与甲酸环合成６－羟基嘌呤，然后在吡啶溶液中与 五硫化二磷在１１８℃反应４ｈ制得巯嘌呤。 当前31页，共51页，星期二。 第三十一页，共五十一页。 当前32页，共51页，星期二。 第三十二页，共五十一页。 （一）鉴别 （１）本品加乙醇溶解后，与醋酸铅乙醇溶液反应，生成巯嘌呤铅黄色沉淀。 当前33页，共51页，星期二。 第三十三页，共五十