水质监测实验室质量控制指标中国环境监测总站.docVIP

水质监测实验室质量控制指标 平行双样测定値的精密度和准确度允许差 〔试行） 中国环境监测总站 -一九A四年十月水质监测实验室质量控制指标 -平行双样测定值的精密度和准确度允许差 编制说明 为贯彻国家环保局已颁布的《环境监测质量保证管理技术规 定》，编制了这套《水质监测实验室质量控制指标》，其目的是为 使环境监测质量控制制度化、定量化和有一个判断监测数据质量合格与否的标准。= 二、编制过程—收集了全国30个市.地级站的部分水质曰常监测数据，包 括实测样品的平行双样.加标回收率.质控考核等方面的数据。 2、.收集了总站历年来水质监测分析质控考孩的数据。 3、收集了部分环境监测站编剖的《质量控制暂行规定》o 4＞收集了医药・卫垄地质、水文等行业监测分析数据质控 指标规定。 ?根据土迷数据，运用计算机自动寻优系统统计处理U求出精密崖与浓度变化之间的函数关系，从而制定出各项目柱不同浓 度范围时精密度和准确度质量控制基础指标（以下简称“基础指标：）。 6-根据9基础指标,结合各项目的分析方法要求，如二方法的检测限*测定上限、所使用仪器的稱密度要求,参照各地的 暂行规定逬行适当调整，再统计出各地质控考核和总、站历年来的考核数据…统计各项目不同浓度时的相对误差允许限及加标回收范围。编制出水质监测丰青密度和准确度质控指标初稿（简称 “初稿”o. \、将初稿‘‘分发绐部分有实践经验的专家和部分监测站（在1991年~全国水质标准样品在质量保证中的应用研讨会上｝征求意见，将反绩意见进行综台分析整理，作了适当修改和调整，编制为“水质监测实验室质量控制指标试行稿。 8-经40多个环境监测站1--2年的试行后，各项目楕密度和准 ••rA.・♦, 确度统计合格率大都在80%以上，由此说明本指标基本可彳亍。 三、有关指标及符号的说明J 、・.x-T••••・•・ —本规定所指水质监测，包扌舌环境水、工Jk废水及其它排放 ••ef* 陵水水质监测。. 2-精密度：分为室内精密度和室间赭密度（.以平行测定两份计 算八... !室内精密度以绝对偏差（D和相对偏差（％》表示维对偏差二di=|Xi-X|  、准确度：分别以加标回收率和相对课差表云:n加标回收率：比较适合基体比较简单的样品，一般情况下  测限附近时可按方法检测限的3--5倍加标或方法测定上限浓度的 0.2__0・3倍加标。加标后的浓度不能超过方法的测定上限。若待测物浓度较高时，加标后的浓度不能超过方法测定上限浓度的 90%o总之，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的O ・4--O.6(C)之间为宜，单次加标回收率(P%》的计算公式为: 加标样品测定值-样品测定值  其上限和下限的理论公式为:  to：06(o-丁--.显著性水平为0.05,自由度为f的单锲f临界七 自由度(n-l〉o  收率数揭和比对了理论计算数据后，两者差异不大，最后臺本按实 际加标回收率制订的。. 2相对误差(RE%):实际测定值与所用环境水质标准样品或 各地自配康控样标准值(或称保证值)的绝对误差与标准值之比百分数。这种准确度控制是一种简便易行的方法。由于目前技术条 件的限制，以上两种准确度控制方法可同日寸使用c  标准样品或质控样品的标称值o 准及污水综合排放标准》编排的(GB-3838-88)只有“非禹子氮一项仍沿用“氛氮”名称，各地在实际使用时，请自行换算为 非离子氮o 4》样品合格率计算:平行双样合格数 精密度合格率（％） 准确度合格率（％〉 平行双样测定总数 X100% 质控样（或标准祥｝合格数 X1OO^q 质控样（或标准样）总、数 水质监测实验室质量控制指标一一平行双样测定值的精密度和准确度允许差 编 号 项％目- 样品含：s范围 精密度（％） 准确度（%） 适用的监測分析方法 -室间(di/X) 室^(Di/X) 加•标回收率 •室内相对误差 室间相对误差 1 -水溫 —•: di06C — — 水温计aiflt法 2 值 1-14 di0.06単位 D1-0.1单位 — — — 1玻璃电极法 3 1-10 10 15 65-120 ±10 ±15 储酸锁间接原子吸收法、箔酿锁 !光度法 10一100 15 20 90-110 ±10 ±15 餡酸锁间接原子吸收法 100 20* 90-106 ±5 ±10 硫酸锁重量法 4 1-50 20 2 85一115 V±15 ±20 肉子色谱法.硝酸汞滴定法•电位淌定法、. 60-250 10 15 90-no ±10 ±1« 硝酸银滴定法、晞酸汞滴定法 260. 51 10 96-10S V士 ±10・ 硝酸银润定法、硝駿汞満定法 S 铁（可瞬、总铁） «* »4 •• 0.3 20• 25- 85-115 V±1S ±2