生化需氧量方法验证(2021).docx

方法验证报告 方法名称：水质五日生化需氧量的测定方法验证报告 方法依据：HJ 505-2009 水质五日生化需氧量的测定 稀释与接种法 报告编制： 实验时间： 审核人： 批准人： 《HJ505-2009水质五日生化需氧量的测定 稀释与接种法》方法验证报告 一、实验室基本情况 表1-1参加验证的人员情况登记表 姓名 性别 年龄 学历 专业 检测工作年限 培训经历：参加过公司内部上岗培训考核，持证上岗 表1-2使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 计量校准时间 生化培养箱 / 滴定管 / 二．方法概述 1 适用范围 本标准规定了测定水中五日生化需氧量的稀释与接种法。本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中五日生化需氧量的测定。本方法的检出限为0.5mg/L，测定下限为2mg/L。稀释与接种法的测定上限为6000mg/L。 2 规范性文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 HJ91 地表水和污水监测技术规范 GB/T11913 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T7489 水质 溶解氧的测定 碘量法 3 原理 生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h，分别测定培养前和培养后水样的溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。 三．仪器与试剂 1仪器 1.1溶解氧瓶：带水封，容积为250ml； 1.2稀释容器：1000-2000ml的量筒或容量瓶； 1.3虹吸管：共分取水样或添加稀释水。 1.4 溶解氧测定仪； 1.5恒温培养箱：（20±1）℃ 1.6曝气装置： 2.试剂 2.1.1实验用水：新制备的超纯水（3级水即可） 2.1.2接种液：按方法获得； 2.1.3磷酸盐缓冲溶液： 2.1.4硫酸镁溶液： 2.1.5氯化钙溶液： 2.1.6氯化铁溶液：p（FeCL3）=0.15g/L 2.1.7稀释水： 2.1.8接种稀释水： 2.1.9葡萄糖-谷氨酸标准溶液：BOD5为210±20mg/L； 2.1.10碘化钾溶液：p（KI）=100g/L。 2.1.11淀粉溶液：p=5g/L：将0.5g淀粉溶于水中，稀释至100ml。 四．分析步骤 4.1 稀释与接种法 稀释与接种法分两种情况：稀释法和稀释接种法。 若试样中的有机物较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，且样品中有足够的微生物，采用稀释法测定；若试样中的有机物较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，且样品中无足够的微生物，采用稀释接种法测定； 4.1.1试样的准备 稀释倍数可根据样品的COD的测定值，按照表一列出的BOD5和COD的比值R估计BOD5的期望值，再根据表2确定稀释因子。当不能准确的选择稀释倍数时，一个样品做2-3个稀释倍数。 表1 典型的比值R 水样的类型 高锰酸盐指数R 化学需氧量R 未处理的废水 1.2-1.5 0.35-0.65 生化处理的废水 0.5-1.2 0.20-0.35 由表1中选择适当的R值，按下式计算BOD5的期望值： P=R.Y 式中：p-五日生化需氧量浓度的期望值，mg/L Y-高锰酸盐指数或COD的值，mg/L 由估算出的BOD5的期望值，按表2确定样品的稀释倍数 表2 BOD5测定的稀释倍数 BOD5的期望值（mg/L） 稀释倍数 水样类型 6-12 2 河水、生物净化的城市污水 10-30 5 河水、生物净化的城市污水 20-60 10 生物净化的城市污水 40-120 20 澄清的城市污水或轻度污染的工业废水 100-300 50 原城市污水或轻度污染的工业废水 200-600 100 原城市污水或轻度污染的工业废水 400-1200 200 原城市污水或重度污染的工业废水 1000-3000 500 重度污染的工业废水 2000-6000 1000 重度污染的工业废水 按照确定的稀释倍数，将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管加入已加部分稀释水或接种稀释水的稀释容器中，加稀释水或接种水至刻度，轻轻混合避免残留气泡，带测定。若稀释倍数超过100倍，可进行两部或多步稀释。 4.1.2空白实验 稀释法测定，空白试样为稀释水，需要时每升稀释水中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制剂； 稀释接