香兰素生产工艺及其改进.docVIP

香兰素生产工艺及其改进 始有溴蒸气从液面下逸出的瞬闻),就应及时 停止通溴,并分次少量地补加粉末状碳酸锂进 行中和调整至pH3.0～5.0范围内,直至通溴 操作结束为止. 加完碳酸镪后,将料绩由6O℃逐渐升温至 80℃,调节并控制料液的pH值为5.0(可先用 精密试纸粗测,再取样液用甲基红试液检查剐 呈黄色即可)无变化后,即达合成反应的终 点.停止通溴和搅拌,关上蒸汽. 取样液进行杂质检查.如果溶液中尚存有 过量的溴素(当用pH试纸测定时,其尾部呈 血红色条纹状),应补加尿素进行处理J如含有 溴酸盐成分(当往样液的试管中加入稀硫酸 时,样液呈黄色),则应加入少量硫脲进行还 原处理若料液中所含有的硫酸根超过标准, 就需将溶液升温歪沸,并调节溶液的pH值至 4.0左右,加入适量的氢氧化钡进行处理,并 搅拌半小时,静置4h后取样再复查硫酸根是否 合格如溶液中的硫酸根消失,然而钡盐出 现,就应再将溶液加入少许硫酸锂饱和溶渡并 ‘ 升温至沸,以赊尽钡离子.最后,还要复查该 溶液的pH值是否仍为5.0,否则应予以调整. 将上述已经净化合格的溴化镪溶液,在快 速搅拌下加入少量的粉状活性炭进行脱色处 理,然后进至过滤工序.将所收集的滤液用泵 打入浓缩罐进行浓缩.在浓缩过程中,要随着 罐内液位的下降,补加滤液若干次.同时,在 浓缩过程中,会有一些混浊物析出,这是溶液 中含有的溶解度较小的碳酸锂在浓缩