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精品文档 阿司匹林合成实验装置 说明书 天津大学化工基础实验中心 2013．8 精品文档 精品文档 一、实验目的 1．通过阿司匹林合成实验，了解酯化反应和精制原理，掌握其基本操作。 2．熟悉药物合成实验装置的结构组成、安装及使用方法。 二、实验内容 1．水杨酸与醋酐反应合成阿司匹林。 2．阿司匹林粗品精制。 3．水杨酸的限量检测。 三、实验原理 OCOCH 3 阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为： COOH 化学名： 2- （乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。 分子式： C H O 9 8 4 分子量： 180.16 性 状： 白色针状或片状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气缓慢 分解。熔点135~140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 早在 18世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种化学物 质—水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而限制了其应用。 为了克服这一缺点，人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸， 又名阿司匹林（Aspirin）。 阿司匹林是一类解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节 疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等病 疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷 A (TXA , 5-6) 合成，已知TXA 有强大的血小板聚集及血栓形成的作用。高浓 2 2 2 度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA 的合成，因而有抗血小板聚集 2 及血栓形成的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。 本品有望发展成为心血管系统疾病的预防药。其主要副反应是会引起幽门痉挛及 会引起刺激胃粘膜的胃肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。由于粗阿司 匹林中会含有水杨酸及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯 等，这些杂质具有免疫活性，可能导致服用阿司匹林的过敏反应，因此需要进行 限量检查。 精品文档 精品文档 本实验合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化制得。 OH H SO OCOCH 2 4 3 （CH CO) O3 2 CH COOH 3 COOH COOH 工艺流程： 四、实验装置的基本情况: 1.实验装置流程示意图: 冷 却 水 图 、阿司匹林合成实验装置 加热器、 冷凝管、 热水泵、 玻璃合成器、 搅 拌桨、 加料口、 搅拌电机、 温度计、 恒温 槽、 玻璃储槽、 过滤介质、 收集瓶、 真空 表、 调节阀、 缓冲罐、 真空泵。 2．实验设备、仪器 药物合成实验装置包括：