中药制剂分析的一般程序.ppt

2022/5/21 * 样品测定 取自制小青龙合剂摇匀,用滤纸过滤,精密吸取0.3ml滤液通过聚酰胺柱,以不同回收率测定条件进行测定。 2022/5/21 * 2022/5/21 * 分析实例—万氏牛黄清心丸 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g 2022/5/21 * 分析实例—万氏牛黄清心丸 [制法]以上六味,除牛黄外,朱砂水飞或粉碎成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸,即得。 古方为糊丸,亦有水丸 2022/5/21 * [性状]本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。 [功能主治]清热解毒,镇惊安神。用于热邪内闭,烦躁不安,神昏谵语,小儿高热惊厥。 2022/5/21 * [方药分析] 本方来源于明.?痘疹世医》心法 ,本方为清心开窍剂,主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。 方中牛黄,清心解毒,豁痰开窍为君药;黄连、黄芩、栀子清热泻火,为臣药;朱砂清心,重镇安神,郁金行气开窍共为佐使药,合用以奏透邪泻热,开窍安神之效。 2022/5/21 * [方药分析] 牛黄—清热解毒药,主含胆酸类成分。 黄连—清热燥湿药,主要为小檗碱。 黄芩—清热燥湿药,主要为黄酮类。 栀子—清热泻火药,主含栀子甙。 朱砂—安神药,主含硫化汞（HgS）。 郁金—活血去瘀药,主含挥发油。 2022/5/21 * 鉴别 显微鉴别 郁金—糊化淀粉团块几乎无色。 栀子—种皮石细胞。 黄芩—纤维淡黄色,梭形,厚壁,孔沟细。 黄连—纤维鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。 朱砂—不规则块状物或颗粒状物,暗红棕色、鲜红色或棕黄色。 2022/5/21 * 郁金—糊化淀粉团块 栀子—种皮石细胞 黄芩—纤维 黄连—纤维 朱砂—不规则块状物或颗粒状物,暗红棕色、鲜红色或棕黄色 2022/5/21 * 化学鉴别 1. 朱砂的鉴别 取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml及铜片少量,加热煮沸,铜片由黄色变为银白色。 HgS+2HCl+Cu?CuCl2+Hg+H2S 在酸性条件下,朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞,在铜片表面形成银白色汞齐。 2022/5/21 * 2. 人工牛黄的鉴别 取本品,剪碎,加硅藻土0.6g,研匀,加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml,加热回流30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。 胆酸和猪去氧胆酸加乙醇制成1ml含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。 2022/5/21 * TLC法 CMC-Na,硅胶G 展开剂 醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇 （32:6:1:1） 显色剂 10%磷钼酸乙醇液, 1100C,10min 2022/5/21 * 人工牛黄 供试品 牛黄空白 猪去氧胆酸 胆酸 2022/5/21 * 3. 黄芩的鉴别 供试品溶液的制备:取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,研匀,加甲醇20ml,加热回流1hr,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备:黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 2022/5/21 * TLC法 CMC-Na,硅胶G （4%醋酸钠） 展开剂 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水 （5:3:1:1） 显色剂 2%三氯化铁乙醇液 使斑点更为集中 -OH与Fe+3络合 2022/5/21 * 黄芩甙 供试品 黄芩空白 2022/5/21 * 4. 栀子的鉴别 供试品溶液的制备:取本品3g,加乙醚15ml,研磨,弃去乙醚。残渣挥干乙醚,加醋酸乙酯30ml,加热回流1hr,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备:栀子甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 2022/5/21 * TLC法 CMC-Na,硅胶G 展开剂 醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水 （10 : 7 : 2 : 0.5） 显色剂 10%硫酸乙醇 1050C, 10min 2022/5/21 * 栀子甙 供试品 栀子空白 2022/5/21 * 5. 黄连的鉴别 供试品溶液的制备:取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇提取液4ml,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,使成1ml作为供试品溶液。 2022/5/21 *