高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定.docVIP

北华航天工业学院实验报告 北 华 航 天 工 业 学 院 实 验 报 告 实验项目： 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定 实验日期： 2021 年 10 月 28 日 组别及成员：（每班一般分组不少于四个大组；每大组一般可分4个小组） 第 大组 第 小组 小组成员 各自分工 一、实验目的： 1. 熟悉721 型分光光度计的使用方法 2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收 波长λmax 3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法. 二、实验原理 1. 选择合适的波长间隔手工绘制 KMnO4 的吸收曲线并找出最 大吸收波长?max. 2. 从吸收光谱选定的?max为测定波长用标准曲线法测定样品溶 液的含量. 仪器与药品： 容量瓶 25 mL，50mL，1000 mL 吸耳球 1只 洗瓶 500mL 滴管 1支 镜头纸 数张 移液管 10mL 分光光度计 722 型 KMnO4（实验用） 分析纯 四、实验步骤 (一) 标准溶液的制备 准确称取基准物 KMnO4 0.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每ml 含 KMnO4为 0.1250mg。 (二) 比色测定（用 721 型分光光度计） 1. 吸收曲线的绘制 精密吸取上述 KMnO4 标准溶液 20ml 于 50ml 容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择 440，450，460，470， 480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580nm 波长为测定点，依法测出的各点的吸收度 A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度 Ai 为纵坐标，制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长?max. 2. 标准曲线的绘制 取 6 支 25ml 容量瓶，分别加入 0.00，2.00，4.00，6.00，8.00.10.00 KMnO4标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水 为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度 A，然后以浓度 Cs（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度 As为纵坐标，绘制标准曲线。 3. 样品的测定 用一支 25 ml 容量瓶，加待测未知样品溶液 5ml（约含 KMnO4 为 0.5mg）， 用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，依上法操作，测出相应的 A 值。 (三) 计算 C样（KMnO4）（?g/ml）= C 供? n C样为测样品中 KMnO4 的浓度（?g/ml） C 供为标准曲线中查得的供试液的浓度（?g/ml）n：样品溶液稀释为供试液的倍数 数据记录及处理： 六、思考题： 1、怎样选择测定波长 依次选择 440，450，460，470， 480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560， 580nm 波长为测定点，依法测出的各点的吸收度 A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度 Ai 为纵坐标，制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax. 比色测定的注意事项 ①配制66比色皿时，只能用手接触两侧毛玻璃片，避免接触光学面 ②光学面有残液可先用滤纸吸附，再用镜头纸擦拭 ③不得将光学面与脏物接触，盛装溶液时三分之二即可 ④实验时使用同一套比色皿，每一次使用比色皿时都应将其内部先用蒸馏水洗净后再用待测溶液润洗。 七、实验需要改进之处 在配制高锰酸钾溶液时，会用到移液管，对于学生来说，移液管的溶液的体积或许不会精准，导致产生误差，可以用移液枪来代替移液管，减少人工误差。 实验评分标准（制定标准） 过程控制 90分以上 80-90分 70-80分 60-70分 60分以下 实验表现 （权重0.1） 按时到达实验室，认真按照实验步骤进行实验，实验数据记录完整，严格按照仪器设备使用规范。 按时到达实验室，实验步骤较为准确，实验记录完整，按照仪器设备使用要求进行实验。 按时到达实验室进行实验，实验步骤基本正确，能记录主要的数据，按照仪器设备使用要求进行实验。 按时到达实验室进行实验，实验步骤需要调整，能记录部分数据。 未按时到达实验室，或者旷课，实验步骤模糊，未按照仪器设备使用规范要求进行实验。 实验操作 （权重0.3） 实验步骤准确合理，使用仪器设备规范得当，实验室物品整理有序。 实验步骤较为准确，使用仪器设备规范得当，实验室物品整理有序。 实验步骤基本准确，使用仪器设备规范得当，实验室物品整理较为