药物分析第十二章制剂分析.pptx

;片剂的常规检查 外观色泽, 硬度,重量差异,崩解时限;片重差异——取20片检查,周密称定总重,和各片重量,每片重量与平均片重比较,记录超过重量差异限度的药片数。 糖衣片、肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合要求后再包衣。 崩解时限——指固体制剂在规定介质中崩解溶散至小于2、0mm碎粒(或熔化、软化)所需时间的限度。 取6片检查,不同片剂有不同的时间要求。;含量均匀度(content uniformity)试验 定义——含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片(个)含量符合标示量的程度。 方法:;判断(计量法) 假如A＋1、80·S≤15、0, 则符合规定; 假如A＋S ＞15、0,则不符合规定; 假如A＋1、80·S＞15、0,且 A＋S ≤ 15、0,则另取20片(个)复试,依照初复试结果,计算30片(个)的均值,标准差和A值。 假如A＋1、45·S≤15、0, 则符合规定; 假如A＋ 1、45· S ＞15、0,则不符合规定。;片剂的溶出度(dissolution )试验 定义----溶出度系药物从片剂(或胶囊剂)等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 主要用于一些难溶性的药物,是模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验法。 中国药典收载了3种方法: 转蓝法、浆法和小杯法;要求:6片(个)中每片的溶出量,按标示量计算,应不低于规定限度(Q),通常Q为标示量的70%。 判断(计数法) 假如6片(个)中有1～2片低于规定限度,但不低于Q－10%,且平均溶出量不低于规定量,可判为符合规定。 假如6片(个)中有1片低于Q－10%,应另取6片复试。 初、复试12片中有1～2片低于Q－10%,且平均溶出量不低于规定量,可判为符合规定。;赋形剂的干扰与排除 片剂中常用的赋形剂有糖类,硬脂酸镁。; ;第三节 注射剂分析 注射剂的常规检查 装量差异——要求每支注射剂装量均不得 少于标示量。 澄明度(可见异物)——要求抽检样品的不合格率 应不超过5%。 无菌——中国药典采纳两种方法检查 直截了当接种法——适用于非抗菌药物 薄膜过滤法——用于有抗菌作用的药物 ;热原——指药品中含有的能引起体温升高的杂质,采纳家兔法检查。 细菌内毒素——是细胞壁的组分,热原主要来源于细菌内毒素。采纳鲎试剂法检查。;抗氧剂—— Na2SO3,NaHSO3,Na2S2O3,Na2S2O5,VitＣ等。;关于含硫抗氧剂可采纳: 加入掩蔽剂法(丙酮、甲醛) 例:维生素Ｃ注射液中加有NaHSO3作为抗氧剂,用碘量法测定时使结果偏高。 加入丙酮,使与NaHSO3作用生成加成物,以消除干扰。;加酸分解法 含硫抗氧剂可被强酸分解,产生SO2气体,经加热除去。 例:磺胺嘧啶钠注射液含有氧化剂NaHSO3,采纳重氮化测定含量时会消耗NaNO2,可加HCl处理。;加入弱氧化剂处理法 加入H2O2或HNO3等弱氧化剂,使这些抗氧剂氧化成硫酸盐,以消除干扰。;提取分离 例盐酸阿扑不啡注射液含有Na2S2O5,采纳乙醚提取后酸碱滴定法测得含量 利用主药与抗氧剂的紫外吸收的差异 例盐酸氯丙嗪注射液用VitＣ作为抗氧剂,采纳紫外法测定含量时VitＣ有干扰,可依照氯丙嗪与VitＣ的紫外吸收光谱差异,选择合适的波长进行测定,以消除干扰。;溶剂油——麻油、茶油或核桃油,采纳: 有机溶剂稀释法 有机溶剂提取法 柱色谱法 溶剂水——注射液含有大量水,采纳非水滴定时有干扰,可采纳: 有机溶剂提取 加热除去水分;此外注射液中还含有 等渗溶液调节剂—— NaCl ; 防腐剂——苯甲酸、苯甲醇、丙二醇等。;第四节 复方制剂分析 复方制剂的含量测定可依照有效成分的理化性质,选择专属性强的方法分别测定各自的含量,若有干扰,则需经分离后再测定。;例1:复方对乙酰氨基酚片的分析: 对乙酰氨基酚----亚硝酸钠法 阿司匹林---- 中和法 咖啡因----碘量法;例2 复方磺胺甲恶唑片的含量测定;