《p区金属元素化合物的性质实验》实验指导书（模板）.doc

实验九 p区金属元素化合物的性质实验 ——锡、铅、锑、铋 一、实验目的 1.掌握锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性。 2.掌握锡(Ⅱ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)盐的水解性。 3.掌握锡(Ⅱ)的还原性和铅(IV)、铋(V)盐的氧化性。 4.Pb(Ⅱ)难溶盐的生成与溶解。 二、实验原理 锡，铅是周期系IVA族元素，其原子的价层电子构型为ns2np2，它们能形成氧化态为+2和+4的化合物。 锑，铋是周期系VA族元素，其原子的价层电子构型为ns2np3，它们能形成氧化态为+3和+5的化合物。 Sn(OH)2，Pb(OH)2，Sb(OH)3都是两性氢氧化物，Bi(OH)3呈碱性；a-H2SnO3既能溶于酸，也能溶于碱；β-H2SnO3既不溶于酸，也不溶于碱。 Sn2+，Sb3+，Bi3+在水溶液中发生显著的水解反应，加入相应的酸可以抑制它们的水解。 Sn的化合物具有较强的还原性。Sn2+与HgCl2反应可用于鉴定Sn2+或Hg2+；碱性溶液中[Sn(OH)4]2-(或SnO2- 2)与Bi3+反应可用于鉴定Bi3+。Pb(IV)，Bi(V)的化合物都具有强氧化性。PbO2和NaBiO3都是强氧化剂，在酸性溶液中它们都能将Mn2+氧化为MnO- 4。Sb3+可以被Sn还原为单质Sb，这一反应可用于鉴定Sb3+。 SnS，SnS2，PbS，Sb2S3，Bi2S3都难溶于水和稀盐酸，但能溶于较浓的盐酸。SnS2和Sb2S3还能溶于NaOH溶液或Na2S溶液。Sn2+和Sb3+的硫代酸盐遇酸分解为H2S和相应的硫化物沉淀。 铅的许多盐难溶于水。PbCl2能溶于热水中。利用Pb2+和CrO2- 4的反应可以鉴定Pb2+。 三、仪器、试剂及材料 仪器：离心机，点滴板。 试剂：HCl(2mol·L-1，6mol·L-1，浓)，HNO3(2mol·L-1，6mol·L-1，浓)，NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1)，SnCl2(0.1mol·L-1)，Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)，SnCl4(0.2mol·L-1)，SbCl3(0.1mol·L-1，0.5mol·L-1)，BiCl3(0.1mol·L-1)，Bi(NO3)3(0.1mol·L-1)，HgCl2(0.1mol·L-1)，MnSO4(0.1mol·L-1)，Na2S(0.1mol·L-1，0.5mol·L-1)，Na2Sx(0.1mol·L-1)，K2CrO4(0.1mol·L-1)，AgNO3(0.1mol·L-1)，NH4Ac(饱和)，锡片，锡粒，SnCl2·6H2O(s)，PbO2(s)，NaBiO3(s)，硫代乙酰胺(5%)。 材料：淀粉KI试纸。 注：此实验用硫代乙酰胺溶液代替H2S溶液使用，以减少H2S的污染。 四、实验步骤 1.锡、铅、锑、铋氢氧化物酸碱性 (1)制取少量Sn(OH)2，α-H2SnO3，Pb(OH)2，Sb(OH)3，Bi(OH)3沉淀，观察其颜色，并选择适当的试剂分别试验它们的酸碱性。写出有关的反应方程式。 (2)在两支试管中各加入1粒金属锡，再各加几滴浓HNO3，微热(在通风橱内进行)，观察现象，写出反应方程式。将反应产物用去离子水洗涤两次，在沉淀中分别加入2mol·L-1HCl溶液和2mol·L-1NaOH溶液，观察沉淀是否溶解。 2.Sn(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)和Bi(Ⅲ)盐的水解性 (1)取少量SnCl2·6H2O晶体放入试管中，加入1-2mL去离子水，观察现象，写出有关的反应方程式。 (2)取少量0.1mol·L-1SbCl3溶液和0.1mol·L-1BiCl3溶液，分别加水稀释，观察现象。再分别加入6mol·L-1HCl溶液，观察有何变化，写出有关的反应方程式。 3.锡、铅、锑、铋化合物的氧化-还原性 (1)Sn(Ⅱ)的还原性 ①取少量(1-2滴)0.1mol·L-1HgCl2溶液，逐滴加入0.1mol·L-1SnCl2溶液，观察现象，写出反应方程式。 ②制取少量Na2[Sn(OH)4]溶液，然后滴加0.1mol·L-1BiCl3溶液，观察现象，写出反应方程式。 (2)PbO2的氧化性：取少量PbO2固体，加入6.0mol·L-1HNO3溶液和1滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，微热后静置片刻，观察现象，写出反应方程式。 (3)Sb(Ⅲ)的氧化-还原性：在点滴板上放一小块光亮的锡片，然后加1滴0.1mol·L-1SbCl3溶液，观察锡片表面的变化，写出反应方程式。 (4)NaBiO3的氧化性：取2滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，加入1mL6mol·L-1HNO3溶液，再加入少量固体NaBiO3，微热，观察现象，写出离子反应方程式。 4.铅(Ⅱ)难溶盐的生成与溶解。 (1)制取少量的PbCl2沉淀，观察其颜色，并分别试验其在热水和