土壤有机质测定方法重铬酸钾容量法.docx

。 。 - -可编辑修改- 实验三 土壤有机质含量测定 一、目的和要求 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分 特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 二、内容与原理 在 170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下： 2K Cr 0 +3C+8H S0 ——→2K S0 十 2Cr (SO ) +3CO +8H 0 2 2 7 2 4 2 4 2 4 3 2 2 K Cr 0 +6FeSO +7H S0 ——→K S0 十Cr (SO ) +3Fe (SO ) +7H 0 2 2 7 4 2 4 2 4 2 4 3 2 4 3 2 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制： (1)0.8000molL-1（1/6 K Cr 0 ）标准溶液，将K Cr 0 (分析纯)先在 130℃烘干 3——4 小 2 2 7 2 2 7 时，称取 39．2250 克，在烧杯中加蒸馏水 400 毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后， 稀释定容到 1 升。 0.1 molL-1FeS0 溶液，称取化学纯FeSO ·7H 0 56 克或(NH ) SO ·FeS0 ·6H O 78.4 4 4 2 4 2 4 4 2 克，加 3molL-1 硫酸 30 毫升溶解，加水稀释定容到1 升，摇匀备用。 邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695 克和邻啡罗林 1.485 克溶于 100 毫升水中， 此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C H N ) ]2+。 四、操作方法与实验步骤 12 8 3 3 1、准确称取通过 0.25mm 筛孔的风干土样 0.100-0.500 克，倒入 150ml 三角瓶中，加入 0.8000molL-1（1/6 K Cr 0 ）5.00 毫升，再用注射器注入 5 毫升浓硫酸，小心摇匀，管口 2 2 7 放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 2、先将恒温箱的温度升至 185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在 170-180℃条件下沸腾 5 分钟。 3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应 控制在 50 毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂 3 滴，用 0.1molL-1FeSO 滴定，溶液先由黄变 4 绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H SO 的浓度为 1-1.5molL-1）。 2 4 4、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 注：若样品测定时消耗的FeSO 4 量低于空白的 1/3，则应减少土壤称量。 五、作业 根据下列公式计算有机质含量 0.8000×5.00 ————-—- ---（V -V）×0.003×1.724×1.1 V 0 0 土壤有机质(%)＝———————————————————————— ————×100 烘干土重 式中：V0—— 滴定空白时所用FeS04 毫升数； V——滴定土样时所用 FeS04 毫升数； 5.00——所用 K2Cr2O7 毫升数 0.8000———1/6 K2Cr207 标准溶液的浓度； 0.003———碳毫摩尔质量 0.012 被反应中电子得失数 4 除得 0.003； 1.724— —有机质含碳量平均为 58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为 100/58≈1.724； 1.1— —校正系数。 六、注意事项 (1)含有机质 5％者，称土样0.1 克，含有机质2—3％者，称土样0.3 克，少于 2％者， 称土样 0.5 克以上。若待测土壤有机质含量大于 15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将 0.1 克土样与 0.9 克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。 测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓 H2SO4，以防止由于 CaCO3 分解而引起的激烈发泡。 消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时 间为 5 分钟。 消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。 七、土壤有机质含量参考指标 土壤有机质含量（%） 丰缺程度 ≤1.5 极低 1.5-2.5 低 2.5-3.5 中 3.5-5.0 高 5 极高 欢迎您的下载， 欢迎您的下载， 资料仅供参考！ 致力为企业和个人提供合