透射电镜TEM衍射斑点标定.docxVIP

TEM作为一种常用的微观结构表征技术已经在材料科学、生物等学科被广泛应用。今天来我们一起来看看如何利用三步法搞定TEM透射电镜衍射斑点标定。 01 标定目的 这是首先遇到的问题。目前通过衍射标定可以达到以下两个目的：提高格调和辅助进行物相鉴定。 1 提高格调 提高格调是很容易理解的，因为凡涉是比较有档次的研究，TEM可谓是必不可少，目前的文章要是少了透射实验品质会降低不少，审稿人也没有兴趣，这样的情况下要想引起业界关注怕也是也不太容易。当然，这并不是最主要的，第二个目的才是大家真正关心的。 2 辅助进行物相鉴定 注意这里说的是“辅助”进行物相鉴定，之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。鉴定的难度来源于以下几个方面： （1）、微观层面的物相太小，如果用打能谱分析元素的办法，很可能打到的区域会有偏离或区域偏大，能谱的结果不够准确。 （2）、物相太小又无法做XRD。 （3）、通过形貌观查判断，这个太主观，而且经验要求极高，不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。 所以物相鉴定非常困难，不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明，所以利用多种手段辅助联合证明提升说服力就势在必行，TEM就是其中之一。 但是TEM也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝，因为标定过程中会引入多种误差（拍摄系统误差，测量误差，计算误差），没法百分百保证标定的精度，所以结果也就是在误差范围内参考。 不过有误差也没关系，圈内人士都会有一个约定俗成的共识，只要你从多个方面联合这证明物相，达到80%的说服力，也就默认你的证明是对的了。 02 怎样标定 这是一个大问题，可以先从宏观上对这个问题进行把握。 衍射斑点标定的过程是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再与标准物相库进行对比，在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据，就很可能是这个物相了。 03 标定三步法 在搞清楚上面我们提到的两个问题后，接下来的工作就可以简单的归结为3个步骤：1、计算晶面数据；2、得到物相的晶面间距数据库；3、开始比对。 1 计算晶面数据 第一步虽然简单，但我们还是有必要详细说明一下晶面间距如何计算。现在我们手中只有一张衍射斑点图，图上有几个圆点，这些衍射斑点是晶体的倒易点阵。此外，还有一个标尺，标尺单位为1/nm（1/nm是倒空间的长度单位）。 这样说可能有点生涩，形象点说，每个人在阳光下一站就会有影子，这个人就好比是晶体本身，而影子就好比是倒易点阵。人是立体的，人的影子是平面的。 同理，晶体是立体的，映射出来的倒易点阵我们也只能看到一个平面。影子反映的是人的轮廓，通过测量影子的长度和影子和人的比例尺，就可以得到人的实际高度。同样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距，通过测量倒易点的距离，再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间距。 由衍射斑点计算晶面间距d有这么一个公式： l1、l0的长度是下面图中量出的实际长度，不管你是用米尺还是游标卡尺测量，只要l1、l0的单位一致就可以了，而“标尺”就是图中的51/nm。图片可以等比例放大测量，并不影响结果。由此计算出的晶面间距d的单位就是nm。 通常我们不仅仅计算一个晶面间距，而是计算出一个平行四边形所对应的晶面数据信息。这包括两条边、一条对角线所对应的晶面间距，以及各边相互之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。这些信息在一起才相当于一个指纹的信息。为了方便表示，我们就用矢量R1、R2、R3来表示平行四边形的各条边。 由尺子我们可以测量l1、l2、l3、l4的长度，由量角器我们可以测量各边对应的夹角。由此我们可以得到这样六个数值： 2 获取物相数据库 现在我们终于进行到第二步了。我们先以Al为例来说明如何获得晶面数据库。 通过查找PDF中Al的点阵参数，我们得到Al是面心立方晶体，6个点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。所有Al的晶面数据库都是通过这6个参数计算得到的，即晶面指数所对应(h,k,l)的晶面间距。 因为大多数是低指数的衍射斑点，所以-5≤h≤5、-5≤k≤5、-5≤l≤5，且通常取整数。这个数据库是不是瞬间变得非常大了，也就是(h,k,l)组合有11×11×11=1331种。莫要慌，这次你还得静下心来慢慢计算。立方晶系的晶面间距计算公式为： 通常计算出来的结果会是： 这个数据库有1331条。然后，注意是然后，再计算每两个晶面之间的夹角。立方晶系夹角的计算公式为： 这有多少个组合呢？相信大家都学过排列组合，两两组合是C21331= 8851115，现在这个数据库有多大了看明白了吧。 3 比对数据库 将我们之前计算的d1、d2、d3,R1，R2、R2，R3、R1，R3拿到数据库中比对，如果误差较小就挑选出来，挑出来晶面指数还要满足另外一个条件，就是R3=R