新能源过程、状态与材料性能测试技术：第九章 新能源材料光谱分析.pptVIP

9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 双光束紫外可见分光光度计结构示意图 光源 单色器 参比池 样品池 反射镜 旋转装置 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 光源：… 钨灯或卤钨灯：可见光源，350~1000 nm； 氢灯或氘灯：紫外光源，200~360 nm。 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统。 入射狭缝：… 准光装置： 凹面反射镜或透镜… 色散元件： 光栅或棱镜… 聚焦装置： 凹面反射镜或透镜… 出射狭缝。 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 单色器： 色散元件：光栅，衍射和干涉。 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 单色器： 色散元件：棱镜，对不同波长的光折射率不同； 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 样品室:… 吸收池： 普通玻璃：能吸收紫外光，仅用于可见光区； 石英玻璃：不能吸收紫外光，用于紫外和可见光区。 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号转变为可测的电信号… 记录装置：… 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 双光束紫外可见分光光度计光程原理图 9.4 紫外可见分光光度计 2. 结构 双光束紫外可见分光光度计光程原理图 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 1. 定性分析 光谱的形状、吸收峰数和峰位以及相应的摩尔吸光系数εmax是定性分析的依据，而最大吸收波长λmax和相应的εmax是定性分析的最主要参数。 标准物质比较法： …在相同的测定条件下… 标准谱图比较法： …常用的标准谱图库： The Sadtler Standard Spectra, Ultraviolet (46000种化合物)。 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 依据：朗伯-比耳定律(A=?LC)。 方法：单波长法和多波长法： 单波长法： 标准对照法：外标一点法； 标准曲线法； … 多波长法：… 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 单组分的定量分析：标准对照法 在相同条件下，平行测定试样溶液和某一浓度cS(应与试样浓度接近)的标准溶液的吸光度Ax和AS，则由cS可计算试样溶液中被测物质的浓度cx, AS=KcS,Ax=Kcx 则， cx=cSAx/AS 标准对照法引起误差的偶然因素较多，往往较不可靠。 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 单组分的定量分析：标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准溶液，以不含被测组分的空白溶液作参比，测定标准系列溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线(即校正曲线、标准曲线、工作曲线）。在相同条件下测定试样溶液的吸光度，从校正曲线上找出与之对应的未知组分的浓度。 实际分析工作中最常用。 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 多组分的定量分析 根据吸光度具有加和性的特点，在同一试样中可同时测定2个或2个以上组分。假设要测定试样中的2个组分为A、B，如果分别绘制A、B两种纯物质的吸收光谱，绘出三种情况： 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 多组分的定量分析 (a)情况表明两组分互不干扰，可以用测定单组分的方法分别在λ1、λ2测定A、B两组分。 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 多组分的定量分析 (b)情况表明A组分对B组分的测定有干扰，而B组分对A组分的测定无干扰，则可以在λ1处单独测量A组分，求得A组分的浓度cA。然后在λ2处测量溶液的吸光度Aλ2A+B, 及A、B纯物质的ελ2A、ελ2B, 根据吸光度的加和性, 即得， Aλ2A+B=Aλ2A +Aλ2B=ελ2ALcA+ελ2BLcB 则可求出cB。 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 多组分的定量分析 (c)情况表明两组分彼此互相干扰，此时，在λ1、 λ1处分别测定溶液的吸光度Aλ1A+B、Aλ2A+B ，且同时测得A、B纯物质的ελ1A、ελ2A 和ελ1B、ελ2B。 Aλ1A+B=Aλ1A +Aλ1B=ελ1ALcA+ελ1BLcB ， Aλ2A+B=Aλ2A +Aλ2B=ελ2ALcA+ελ2BLcB ， 则联立求解得cA、cB。 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 2. 定量分析 多组分的定量分析 例：测定混合物中磺胺噻唑(ST)和氨苯磺胺(SN)的含量 9.5 紫外可见吸收光谱的应用 3. 纯度检查… 如果化合物在紫外可见光区没有吸收峰，而其中的杂质有较强吸收，就可检出该化合物中的痕量杂质。 例：检定甲醇或乙醇中的杂质苯，可利用苯在256 nm处的B吸收带，而