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精细化工产品品质检验
填空题
如何保持饱和甘汞溶液中氯化钾呈饱和状态:是溶液中有氯化钾晶体
新的玻璃仪器在使用前,应在蒸馏水中浸泡24h
膜电位的产生:待测离子在膜上的迁移交换产生
电位滴定法测氯化钠用硝酸银作标准溶液,指示电极:银电极,参比电极:饱和甘汞电极
原子吸收光谱的依据:基态、气态的原子对特征谱线的吸收
正常状态下,原子处于最低能态称基态,还有一部分原子会吸收较高的能量被激发而处于激发态
空心阴极灯发光强度是由灯电流决定
当样品中含有机物时,一般进行消解,硝酸、盐酸、高氯酸
在原子吸收分光光度计中,检测器是光电倍增管
液浓度来表示分析的灵敏度,称为特征浓度
背景干扰:是指在原子化过程中,由于分子吸收和光散射作用而产生的干扰
化学干扰:是由于在样品处理及原子化过程中,待测元素的原子与干扰物质组分发生化学反应,形成更稳定的化合物,从而影响待测元素化合物的解离及其原子化,致使火焰中基态原子数目减少,而产生的干扰
在原子吸收光谱中一般采用硝酸、盐酸、高氯酸,而不用硫酸,因为硫酸和磷酸会产生背景吸收
采用氘灯校正背景时,要调节空心阴极灯光斑与氘灯光斑完全重叠,并调节两束入射光能量相等
燃助比(乙炔:空气)乙炔过量:富燃比 空气过量:贫燃比,富燃焰燃助比比较大
简答题
什么是酸差?什么是碱差?产生的原因
在酸度过高的溶液中测得的pH偏高,这种误差称为“酸差”。
在碱度过高的溶液中,由于aH+太小,其他阳离子在溶液和界面间可能进行交换而使得pH偏低,尤其是Na+的干扰较显著,这种误差称为“碱差”
产生原因:在测定酸度过高和碱度过高的溶液时,其电位响应会偏离线性,产生pH测定误差。
TISAB的总称是什么?作用是什么?
将离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等事先混合在一起,这种混合液称为总离子强度调节缓冲剂,其英文缩写为“TISAB”
作用:第一,维持试液和标准溶液恒定的离子强度;
第二,保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内,避免H+或OH-的干扰;
第三,使被测离子释放成为可检测的游离离子
原子吸收光谱中产生化学干扰的实质,怎样消除化学干扰?
它是由于在样品处理及原子化过程中,待测元素的原子与干扰物质组分发生化学反应,形成更稳定的化合物,从而影响待测元素化合物的解离及其原子化,致使火焰中基态原子数目减少,而产生的干扰。
化学干扰是一种选择性干扰。消除方法如下:
使用高温火焰,使在较低温度火焰中稳定的化合物在较高温度下解离。
加入释放剂,使其与干扰元素形成更稳定更难解离的化合物,而将待测从原来难解离化合物中释放出来,使之有利于原子化,从而消除干扰。
加入保护剂使其与待测元素或干扰元素反应生成稳定化合物,因而保护了待测元素,避免了干扰。
在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰。
背景吸收是怎样产生的,怎样来扣除?
先用分析线测量待测元素吸收和背景吸收的总吸光度,再在待测元素吸收线附近另选一条不被待测元素吸收的谱线(称为邻近非吸收线)测量试液的吸光度,此吸收即为背景吸收。
从总吸光度中减去邻近非吸收线吸光度,就可以达到扣除背景吸收的目的。
计算题
1..用氯离子选择性电极测定果汁中氯化物含量时,在100mL 的果汁中测得电动势为-26. 8mV,加入1.00mL,0. 167mo/L经酸化的NaCl溶液,测得电动势为-57 .2mV.计算果汁中氯化物浓度(假定加入NaCl前后离子强度不变)。
解:
2、为了测定苯甲酸中的重金属铜,采用工作曲线法定量,分别移取不同体积的50 μg/mL铜标准工作溶液至6个50mL容量瓶中,用稀酸定容后配制成标准系列溶液,用原子吸收光谱法在324.7nm波长下测定吸光度A,结果见下表,另称取苯甲酸样品5 .7612g,经消化处理后转移至100mL容量瓶中定容,测定吸光度为0.515。绘制工作曲线,计算试样中铜含量
标准工作液加入体积V/mL
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
A
0.000
0.104
0.210
0.316
0.422
0.527
3、测定某合金中微量镁。称取0.3368g试样,经化学处理后移入50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度后摇匀。取上述试液10mL于25mL容量瓶中,分别加入镁0.0、1.0μg.?2.0μg、3.0μg、4.0μg,?以蒸馏水稀至标线,摇匀。测出上述各溶液的吸光度,并根据所测数据绘出如图所示的工作曲线,曲线与横坐标交点到原点距离为1.0,求试样中镁的质量分数。
4、为了测定废水中盐酸含量,量取25.00mL废水样品,用0. 1253mol/L的NaQH标准滴定溶液滴定,以pH复合电极进行电位滴定得到数据如下:
滴定体积V/mL
5.10
10.13
20.46
2
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