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试样量和试样皿
热重法测定,试样量要少,一般 2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达 0.1μg,) 另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG 曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿, 如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的 SiO2 反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱
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