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铁锰铜锌铅镉 1．适用范围 本标准适用水源水、 、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。 2 技术依据 根据《中华人民共和国国家标准》生活饮用水标准检验方法。 GB/T5750.6— 2006 4.2.1 所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检 验方法。 （火焰原子吸收分光光度法 直接法 ） 2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1（火焰原子吸收分光光度法 直接法 ） 2. 3 SOlAAR M5 原子吸收使用説明书 3 原理 水样中金属离子被原子化后，吸收来自各种金属空心阴极灯发出 的共振线（铁，248.3nm;锰，279.5 nm;铜，324.7nm;锌，213.9nm; 铅，217.7nm;镉，228.8nm）,吸收共振线的量与样品中该元素的含 量成正比。在其他条件不变的情况下， 根据测量被吸收的谱线在一定 浓度范围，与标准系列比较定量。 4 仪器 4.1 火焰原子吸收分光光度仪 SOLAAR M5。 4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。 4.3电热板。 抽气甁和玻璃沙芯滤器。 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。 5．试剂 所用玻璃仪器均需以硝酸( 1+9)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后 用蒸馏水冲洗干净。 5.2 硝酸: MOS 级(国药集团)。 5.3 超纯水：自制。 5.4 1%硝酸溶液：取 1ml 硝酸溶液稀释到 100mL。 铁锰铜锌铅镉标准：水中铁锰标准溶液：上海市计量测试技术研 究院国家二级标准物质( 编号： PbGBW(E) , CdGBW(E) FeGBW(E) , MnGBW(E) ,CuGBW(E) ,ZnGBW(E)均定值为 1 .OOOg/ L)。 5.6铁标准储备液：取1 .OOOg/L的铁标准溶液10 .OOmL用1% HN03 溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。冰 箱4C六个月)。 5.7锰标准储备液：取1 .000g/L的锰标准溶液用1% HN03溶液逐 级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。此溶液浓度为 10.0ug/mL。(冰 箱4C六个月) 5.8铜标准储备液：取1 .000g/ L的铜标准溶液10 .00mL用1% HN03 溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。冰 箱4C六个月)。 5.9锌标准储备液：取1 .000g/L的锌标准溶液10 .00mL用1% HN03 溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL°(冰 箱4C六个月)。 5.10铅标准储备液：取1 .OOOg/L的铅标准溶液10 .OOmL用1% HN03 溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。冰 箱4C六个月）。 5.11镉标准储备液：取1 .OOOg/L的镉标准溶液10 .OOmL用1% HN03 溶液稀释到刻度1OOmL容量瓶、混匀。此溶液浓度为1OO.Oug/mL。冰 箱4C六个月）。 6．操作步骤： 6.1 样品处理 澄清的水样可直接进行测定；悬浮物多的水样，分析前需酸化 并消化有机物。 若需测定溶解的金属， 则应在采样的时候将水样通过 O.45um滤膜过滤，然后按每升水样加 1.5mL硝酸消化使pH小于2。 6.2 样品测定 检测前准备 : 打开原子吸收分光光度仪预热 3O 分钟以上，使仪 器充分稳定。 6.2.2仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。 （参考条件为波长铁， 248.3nm;锰，279.5 nm;铜，324.7nm;锌，213.9 nm;铅，217.7 nm; 镉，228.8nm）,背景校正为氘灯。根据仪器性能可改变波长。 标准曲线绘制 : 取各标准储备液用 1%硝酸稀释定容，配制成下 列浓度铜 O.25~2.OOug /ml 鉄 O.2O~1.OOug /ml 锰 O.O5~O.4Oug /ml 锌 O.O5~O.4Oug /ml 铅 O.25~2.OOug /ml镉 O.25~2.OOug /ml 的标准序列，测 得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的线性回归方程 . （所列测定范 围受仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化,可酌情改变测定范围） 样品测定：仪器充分稳定样品上机测定空白、标准和样品。 625绘制标准系列的线性回归方程r三0.998 6.2.6计算:从标准曲线中直接查出水样中各待测定金属元素的浓度。 7．质量控制 用购买的质控样品做质量控制。仪器测定标准后测定质控样品。 7.2仪器测定吸光值两次以上 定期用自配标准系列中的一浓度作为仪器稳定性的检查。 回收率：定期测定样品和加标样品；加标样品扣除样品值后与标 准物质的误差即