第1章 定量分析化学概论.pptVIP

乘除法： 有效数字的位数应与几个数中相对误差最大的相对应，通常根据有效数字位数最少的数来进行修约。 0.0121×25.64×1.05782 = ？ 三个数的相对误差： ±1/121 ×100% = ±0.8% ±1/2564 ×100% = ±0.4% ±1/105782 ×100% = ±0.009% 可见以0.121的相对误差最大，以它为标准都修约为三位有效数字再来进行相乘： 0.0121×25.6×1.06 = 0.328 第29页，共43页，编辑于2022年，星期五 注意几点 （1） 分数；比例系数；实验次数等不记位数； （2） 第一位数字大于8时，多取一位. 如：8.48，按4位算； （3） 四舍六入五留双； （4） pH计算, pH = 2.299；[H+]=5.02?10 -3 ； 有效数字按小数点后的位数计算。 第30页，共43页，编辑于2022年，星期五 1.4 滴定分析法概述 定义：将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到 待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。 第31页，共43页，编辑于2022年，星期五 第1页，共43页，编辑于2022年，星期五 1.1 概述 分析过程的基本步骤 1.取样 具有代表性: 必须代表整批物料的平均化学组成 2.试样的预处理 分解、消除干扰 3.测定 方法的选择 4.分析结果的计算与评价 计算结果、获得数据的可信程度,分析报告 第2页，共43页，编辑于2022年，星期五 （1）不均匀的原始试样的采集和制备 采样经验公式： mQ ≧ kd2 式中：k-缩分常数（kg?mm-2）； d-试样最大粒度（mm)； mQ -试样最小质量（kg）。 第3页，共43页，编辑于2022年，星期五 筛号（网目） 3 6 10 20 60 80 100 200 筛孔直径/mm 6.72 3.36 2.00 0.83 0.25 0.177 0.149 0.074 标准筛的筛号孔径大小的关系 采集到的原始平均试样经多次破碎、过筛匀 和缩分（通常为四分法）后，分析试样一般通过100~200的筛号，最后保留的分析试样为100~300g. 第4页，共43页，编辑于2022年，星期五 现有某矿样10kg,经破碎后全部通过10号筛孔（d=2mm),已知k=0.3,问缩分后应保留的试样应为多少？可连续缩分几次？ 解： mQ≧kd2 = 0.3 ×22 = 1.2kg 设应缩分n次, 缩分n次后的试样质量 m=10×(1/2)n≧1.2kg 当n=3时，m=1.25kg 故应缩分3次 例题 第5页，共43页，编辑于2022年，星期五 液体 ：试样在容器上、中、下不同高度处各取 试料混匀,即得分析试样。 气体: 应根据被测组分在试样中存在状态（气 态、蒸气 和气溶胶）、浓度及所用方法 的灵敏度进行采样。 A、直接采气法 适于高浓度组分 B、富集法 适于低浓度组分 （2）组成比较均匀的试样的采取和制备 第6页，共43页，编辑于2022年，星期五 试样的分解 (1)分解要求：完全，避免被测组分损失和引入干扰测定组分。 (2) 分解方法： 溶剂（熔剂） 溶解法：水溶 水 酸溶 HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF 碱溶 NaOH KOH 熔融法：酸熔法 K2S2O7 KHSO4 碱熔法 Na2CO3 K2CO3 NaOH KOH Na2O2 半熔法（烧结法）：Na2CO3-ZnO(或M