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Trace1300气相色谱仪操作规程
1.目的
规范操作 Trace1300气相色谱仪,正确使用仪器,保证工作的顺利进行,确保设备安全。
2.适用范围
适用于 Trace1300气相色谱仪的使用操作与维护。
3.职责
3.1 操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。
3.2 保管人员负责监督设备操作是否符合规程,对设备进行定期维护、保养,并做记录。
3.3 仪器设备管理员负责仪器综合管理。
4.注意事项
4.1 最佳工作环境为18~21℃,湿度为40~80%。
4.2 载气瓶内压力在2Mpa时,应考虑更换气体。气体分压阀应保持正在0.4Mpa左右。
4.3 毛细管柱污染严重时应立即老化柱子,当老化后柱子依然很脏时,考虑割掉色谱柱前端半米。(每次割20厘米),用陶瓷切刀快速切割毛细管柱,减少毛刺产生。
4.4 进样200针后,更换一次隔垫。更换隔垫的同时也应更换衬管和玻璃棉。
4.5 注意定时观察O型内、外圈,以及衬管密封圈的情况。如有漏气现象应立即更换。
5.操作步骤
5.1.准备
5.1.1安装相应色谱柱,检查系统完整性。
5.1.2气体流量的调节
5.1.2.1开启气瓶间氮气钢瓶总阀门及减压阀,将氮气压力调节至0.40.5MPa;
5.1.2.2开启氢气发生器,保证正常供应氢气;
5.1.2.3 开启空气压缩机,保证正常供应空气。
5.1.3检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
5.1.4(更换色谱柱时执行此操作)安装色谱柱,将色谱柱的两端分别插入进样隔垫(定位,防止滑动),根据以下表格连接色谱柱:
名称
不分流进样口
分流进样口
ECD检测器
FPD检测器
长度
5mm
10mm
23mm
125mm
注:连接完进样口端色谱柱时,需用检漏装置进行检漏。流程如下:
色谱柱一端连接进样口,另一端连接简陋装置
打开主机,自检后点击 仪器控制
点击前/后进样口,打开 柱压力
点击 检漏,设置参数
参数:1.设置检漏进样口位置
2.设置检漏压力200Kpa
3.设置允许压力下降范围5Kpa
4.设置检漏时间1min
点击开始,等待检漏完成
新 老柱
柱
待检漏完成后,点击 配置
点击前/后色谱柱填写色谱柱参数(包装盒侧面)
完成
5.1.5(更换色谱柱时执行此操作)每次更换色谱柱时都需要老化色谱柱:新柱老化10小时以上,老柱老化2~4小时左右(具体老化时间取决于检测器基线的稳定程度)
老化方法如下:
点击 仪器控制
点击前/后进样口 打开 柱流速 和进样口温度
回到主页面(点击右下角小房子)
点击 仪器控制
点击 炉箱,设置参数
参数:1.初始温度50℃
2.初始时间1min
3.第一阶升温速度10℃/min
4.终止温度300℃
5.保留时间5min
6.待温度达到300℃时设置温度降温程序
(方法参考前5步)
回到主页面(点击右下角小房子)
点击 配置,然后点击 炉箱
打开 自动预运行,打开 自动开始
开始老化
老化完成时,关闭 自动预运行,关闭自动开始
连接检测器一端色谱柱
5.2主机操作设置参数
5.2.1 插上AS1310进样器电源,待自检完毕后,打开主机电源开关,待主机自检通过后,在主机面板上设定柱温、进样口温度、检测器温度以及氮气,空气,氢气的流量等。
5.2.2 双击Chromeleon7软件 ,连接气相色谱仪,进入Chromeleon Console操作界面,在窗口栏中点击 创建 ,依次创建仪器方法、处理方法、报告模板。
5.2.3进入Chromeleon Console操作界面,在窗口栏中点击 创建 ,创建序列,进入新建序列向导窗口,依次设置样品名称格式、样品数、进样次数、起始位置、进样量(1ul),点击 下一步。
5.2.4点击 下一步 ,依次调用仪器方法、处理方法、报告模板,选择通道(根据使用的检测器选择FrontDetector 或BackDetector)。
5.2.5 点击 完成 ,保存序列文件。
5.2.6退出序列编辑向导后自动转入序列界面,可以显示详细序列信息。点击开始,开始进样采集数据。
5.2.7 在Chromeleon Console界面的左侧选择数据在点击右侧 序列浏览窗口中的谱图双击其中的一个标准,打开色谱工作区。
5.2.8点击 处理方法 标签,点击运行向导。
5.2.9光标在色谱图赏拖
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