薄层色谱法实验报告.docxVIP

沈阳化工大学 学生实验报告 专业班级 学号 姓名 同组人 评分 指导老师 实验课程名称 开课实验室 实验项目名称 实验时间 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值 Rf表示。 原点至层析斑点中心的距离 R f 原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率 比重 颜色和形 溶解度 /n20 态 甲基橙 327.3 300 未确 1.6266 1.203 橙红色鳞 微 溶 于 3 定 2 状晶体或 水，较易 粉末 溶 于 热 水，不溶 荧光黄 332.3 未确定 未确定 未确定 -—— 橙红色结 于乙醇 不 溶 于 1 晶粉末 水 ， 乙 醚，氯仿 和苯，溶 于碱液。 五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 薄层板的制备： 称取 2～5g 层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块 5.0×15cm 的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！） 固化后，经 105℃烘烤活化 0.5h，贮于干燥器内备用。 点样。 在层析板下端 2.0cm 处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在 1~2mm 为宜！斑点间距为 1cm） 定位及定性分析 ..........溶.. ..........溶..剂..前..沿.. o 。 。 ② ① ③ o 。 纯 混 纯染料 纯染料 混合染料 2 甲基橙 荧光黄 甲基橙 荧光黄 混合液 斑点移动距离 a （cm） 溶剂移动距离 b （cm） Rf 实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔 0.5cm 以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端 0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题