现代化学分析方法.docVIP

SEM 和TEM 统称为电子显微镜 扫描电镜测试样品表面形貌，而透射电镜测试内部形貌观看，或者晶体结构分析，特殊是微区（微米、纳米）的像观看和结构分析 SEM不能做磁性材料，TEM得是液态样品 显微镜放大倍数受所用波长限制。电子显微镜使用电子作为光束来观看物体内部或表面的结构。一般光学显微镜是用可见光来观看物体的。由于电子的波长远小于可见光的波长，所以前者的极限辨别率远高于后者的极限辨别率。 “Collect”栏设定扫描次数一般是设置16或者32都可以，多扫几次为了精确?????一点，一般没啥关系 为什么减小激光器的功率可以减弱荧光对拉曼散射的干扰？ 减小激光功率，被激发的分子少了，产生的荧光跃迁自然就少了 产生荧光所需要的激发能量高，产生拉曼所需的激发能量低，所以降低激光功率对荧光影响更大 荧光对拉曼干扰问题? 在拉曼光谱中，通常斯托克斯线的强度大于反斯托克斯线，一般我们选用斯托克斯线部分。但荧光会严峻干扰斯托克斯线而不干扰反斯托克斯线，对能产生荧光的试样只能损失灵敏度选反斯托克斯线。 室温时处于基态振动能级的分子很少，Anti-stocke线也远少于stocks线。温度上升，反斯托克斯线增加。从由光学介质和荧光组成的系统来看，Stokes过程和反Stokes过程都是熵不断增大的过程。虽然在反斯托克斯荧光制冷过程中光学介质的熵要减小．但由荧光带走的熵更大。介质中熵的变化△SM是一个很重要的量。正是由于熵的符号打算了在反斯托克斯过程中不行能产生激光。 相关内容还是要把握的，比如什么是stocks和anti-stocks等 什么类型的数据属于二维数据? 荧光分光光度计的比色皿为什么需要四周透光 假如在一条直线上 那是测吸光度的 荧光分光光度计入射光源和检测器的方向是垂直的 这样在垂直方向上 就不行能有入射光 而激发的荧光在四个方向上都有 在垂直方向上检测 干扰最小 所以四周透光 荧光光谱适用低温，是为了增加驰豫作用，提高灵敏度。那么原子汲取光谱分析中火焰原子化法，为什么要尽量采纳低温火焰，不是只要保证待测元素充分别解吗？这其中是什么缘由啊? 由于温度较低时，激发态上的原子数与基态原子数相比特别小，故可用基态原子数代表待测元素的原子数，而原子数与被测元素的浓度成正比，这是原子汲取光谱法的定量基础。尽管火焰温度越高越有利于离子的原子化，但同时高温产生的热激发态原子增多，这对定量是不利的。所以要尽量采纳低温火焰，使基态原子的激发依靠于对光的汲取。 今日做了拉曼试验，究竟拉曼用来测物质的什么啊 ？我知道红外是用测基团，物质的结构。拉曼也是是吗？ 是物质结构，可以看肖老师课件的第27页。 （1）红外和拉曼都是振动光谱，从这一点上面来说，原理是一样的。但是红外是汲取光谱，而拉曼是散射光谱。 （2） 至于波长，拉曼采纳的是激光作为激发源，波长范围可以从紫外-可见-红外都可以，最常见的是可见光和NIR的。而红外只能选择红外光作为光源，包括从远红外到近红外，平常最常用的是中红外，4000cm-1到400cm-1。 （3） 从选择法则上面来说，也就是什么样的振动是红外活性的，什么样的振动是拉曼活性的，也是不一样的。红外活性（也就是可以被红外检测到的振动）必需是分子偶极矩发生变化，而拉曼活性的振动必需是有分子的极化性发生转变才能被检测到。 （4）从信号强度来说，拉曼的信号很弱，通常10的6次方 ~ 8次方才有一个拉曼散射的光子。而相对来说，红外的信号要强！所以在实际应用中，红外更广泛一些！ （5）两者的光谱可以作为互补来确定分子的结构！ 拉曼和红外他们的特征峰都很强，其中拉曼主要是测共价键的物质，而红外则是测OH基团等。通过这点可以考证你所测的物质用哪种方法会更好。 拉曼还有一点是会受荧光干扰，自然?的提取物荧光干扰很大，用拉曼的效果会很差。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有： 定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱，因此可以通过光谱进行定性分析。 结构分析：对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。 定量分析：依据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析力量。 除了原理上的区分外，二者的光源不同，红外需要能量较小的光源，常见的是能斯特灯，碳化硅棒及白炽线圈；拉曼则用光源一般采纳能量集中、功率密度高的激光。二者检测器也有区分，红外检测器有热检测器、热电检测器和光电导检测器等检测器，拉曼检测器用光电倍增管检测器、半导体阵检测器或多通道的电荷藕合器件。用拉曼光谱分析时，样品不需前处理。而用红外光谱分析样品时，样品要经过前处理，液体样品常用液膜法和液体样品常用液膜法，固体样品可用调糊法，高分子化合物常用薄膜法，体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-