DSQ II 质谱仪开机步骤说明书.pdf

DSQ II 开机步骤DSQ II 开机步骤 DSQ II DSQ II 开机步骤开机步骤 1、开气 （质谱用He 气，二级减压阀开压力为 0.5MPa，如果同时用气相检测器，开相应的 气体：Air ：0.5MPa，H2 ：0.3MPa，N2 ：0.5MPa ）。 2 、开 GC 和 MSD 电源 （均在仪器背后，先后没有关系）。 3、开 PC 电源，进入Windows 主界面。 4 、 点击 图标，进入DSQ Tune 界面： 此时，一般PC 会与 MSD 自动联机，界面上显示联机过程，并会提示真空度不够，需要 等待，右下角显示栏上 Source 和 Fore Pressure 的数值会从0C 和 1mTorr 变成正确数值：（25 和 10 是举例） 整个 过程需要 2 分钟左右。 如果开质谱电源之前已经打开 Tune 的界面，则可能没有启动自动联机，需要手动联机， 选择菜单： 可以启动联机。 5、联机正常后，一般离子源的温度应为室温左右，前极泵的压力应为 100－200mTorr （视 关机时间长短有一定差值），应该在 1－2 小时内降至 100mTorr 以下。一般开机半小时 后可以设置离子源的温度：选择上图中的 Set Temperature，输入数值 （一般为200 － 1 250C ），离子源自动升温到所设定的值。 6、正确设置 GC 的参数： A 、Oven ：50C 按 GC 键盘上的 Oven 键，输入 5、0、Enter 。 B 、Carrier：按Right Carrier 或者 Left Carrier ，选择恒流模式，在Flow 中输入 1.0(mL/min)， 压力由仪器控制，Vacuum Comp 要选择 On 。 C、Inlet ：按Right Inlet 或者 Left Inlet ，设置进样口温度，在Temperature 中输入200 － 250C 。 D 、Transfer Line ：按Aux 键，向下选择 Temperature Zones，设置质谱接口温度：输入 280C 。 7、检查水峰和空气峰： 等待离子源温度到达设定值，前极泵压力到 100mTorr 以下，可以开启质谱。如果 工具栏上的 图标为灰色，则需要选择上图菜单中的 System On，系统会提示要 等待 5 分钟进行预热，然后图标会变成彩色。点击 On 图标开启质谱可以看到：18－水 峰，28 －N2 峰，32 －O2 峰，一般还会看到 44 －CO2 峰。见下图： 水峰一般不考虑丰度有多高，而且水是最难抽走的物质之一。 2 用鼠标在 20 －40 之间画一横线放大空气峰，可以看到： 要求：N2 和 O2 峰不能超标，N210e6(DSQ), 10e7(DSQII) O210e6(DSQ), 10e7(DSQII) 如果 N2 大于标准 （一般大于5E＋7 ），而且N2 ：O2 ＝4 ：1，则视为漏气，需要解决该问题 才能进行下一步工作。绝大部分是质谱接口处有泄漏。 8、空气峰正常后，检查质谱的本底 （噪音）：选择下图的菜单设置扫描的范围 出现： 将质量数由 10－100 改成 50－650，OK 后，将看到 50－650 范围内的噪音大小，一般