BJS201701食品中西布曲明等化合物的测定.pdfVIP

附件1 食品中西布曲明等化合物的测定 BJS 201701 1 范围 本标准规定了食品（含保健食品）基质中西布曲明等 33 种违法添加减肥降脂类化合物的高效液 相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于固体冲饮品（咖啡、奶茶、茶叶等）、饼干、液体饮品等食品（含保健食品）中33 种减肥降脂类化合物的定性测定，必要时可参考本方法测定添加成分含量。其他低糖、低脂、低 蛋白类基质可参照本方法定性检测。 含茶多酚、咖啡因等基质（如咖啡、奶茶、茶叶等）中，咖啡因不作检测，奥利司他仅作定性检 测。含红曲的基质中，洛伐他汀不作检测。 2 原理 试样经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 3 试剂和材料 :GB/T 6682 规定的一级水。注水为3.1 乙腈：色谱纯。 3.2 甲酸：色谱纯。 3.3 甲醇（前处理）：分析纯。 3.4 0.1% 甲酸水溶液：取甲酸1mL 用水稀释至 1000mL,用滤膜（4.2 ）过滤后备用。 3.5 0.1% 甲酸乙腈溶液：取甲酸1mL 用乙腈稀释至 1000mL,用滤膜（4.2 ）过滤后备用。 3.6 标准品：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、 硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、 盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、 酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西 布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫 那班、非诺贝特、奥利司他。上述化合物去盐根后的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、 相对分子质量、结构式详见附录A ，纯度均≥95% 。 3.7 标准储备液(500 μg/mL) ：分别精密称取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡 因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N- 双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、 盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、 洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他（3.6 ）各10 mg，分别置于20 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为500 μg/mL 标准储备液，-20 ℃保存。 3.8 混合标准中间液A （1 μg/mL ）：分别准确吸取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻 黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特 拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、 酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西 布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫 那班、非诺贝特、奥利司他标准储备液(500 μg/mL)(3.7)各0.1 mL ，置于同一50 mL 容量瓶中, 用 甲醇稀释至刻度，摇匀，制成1 μg/mL 的标准使用溶液。 3.9 混合标准中间液B （5 μg/mL ）：分别准确吸取氯噻嗪、氢氯噻嗪、普伐他汀钠、呋塞米标 准储备液(500 μg/mL)(3.7)各1.0 mL，置于同一100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀， 制成5 μg/mL 的标准使用溶液。 3.10 空白基质提取液：称取空白试样适量，与样品同法处理（5.1 ），作为空白基质提取液。 3.11 混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液A(1 μg/mL)(3.8)和混合标准中间液B(5 μg/mL)(3.9)适量，用甲醇稀释，摇匀，作为系列标准工作溶液 S1~S5，浓度依次为混合标准中 间液A （3.8 ）中各化合物1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L 、8 μg/L 、10 μg/L 及混合标准中间液B （3.9 ）中各化合物5 μg/L 、10 μg/L、25 μg/L、40 μg/L、50 μg/L ，临用新制或