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化工产品检验规范 一 目的 本规程主要规定了中控分析的检验项目及方法，以及产成品入库前的检查和产品出厂的检验。 二 适用范围 中控分析的检验 产品的检验 三 检验品种项目及方法 检验品种 中控分析：氢化效率：7—8g/L 氧化效率：6.7—7.6 g/L 萃取H2O2含量：300 ---396 g/L 萃余H2O2含量＜0.30 g/L 氧化液酸度：0.0030—0.0060 g/L 工作液碱度：0.001---0.00100 g/L 氧化尾气氧含量：＜6%（体积分数） 成品：过氧化氢含量。 2 检验项目及方法 ⑴ 中控分析检测项目 Ⅰ、氢化效率的测定： ①、原理： 本法系根据2—乙基氢蒽醌及四氢2—乙基蒽醌氧化，得到相应的蒽醌及过氧化氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中蒽醌含量。 ②、仪器与试剂： A、分液漏斗：2100ml B、移液管：5ml C、三角瓶：1000ml D、量筒：25ml E、滴定管：棕色100ml F、气体分散管：自制 G、高锰酸钾：AR，0.1mol/L （1/5KMnO4） H、硫酸：AR，配制成1 ：4（体积比） I、氧气：工业品 ③、测定方法： 由氢化固定床取出约20ml氢化液于小烧杯中，用移液管移取5ml于2100ml分液漏斗中，再加入重芳烃10ml，将气体分散管插入其分液漏斗中，通氧气氧化，颜色由深变为透明的亮黄色或枯黄色即表示氧化完全，用纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中，并以纯水萃取其中的过氧化氢，每次用20ml蒸馏水，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，直至萃取液中无过氧化氢为止（一般4—5次）。将20ml 1 ：4的硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液滴定，直至溶液显微红色即为终点。 按下式计算氢化效率： B=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000 式中： B—氢化效率， g/L； C—高锰酸钾标准溶液浓度, mol/L(1/5KMnO4)； V—滴定消耗高锰酸钾体积, ml。 注： A、检查萃取是否完全的方法如下： 向试管内加2ml蒸馏水，从分液漏斗中滴加2滴萃取液，加入1ml 10%重铬酸钾溶液和1ml乙醚，再加入1滴20%的硫酸，摇动，若乙醚层内有蓝色出现，则表示过氧化氢未萃取完全，如乙醚层内无色则表示无过氧化氢存在。 B、滴定终点的看法： 当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且颜色10秒钟内不褪色为终点。 Ⅱ、氧化液中过氧化氢含量的测定： ①、仪器与试剂： A分液漏斗：2100ml B移液管：5 ml C三角瓶：1000 ml D滴定管：棕色，100 ml E量筒：25 ml F高锰酸钾；AR，0.1mol/L 标准溶液（1/5KMnO4） G硫酸：AR，（1 ：4体积比） ②、测定方法： 用移液管吸取氧化液5 ml于分液漏斗中，每次用20 ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般4—5次），将20 ml 1：4硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾滴定，直至显微红色即为终点。 按下式计算氧化液中过氧化氢含量 H2O2g/L=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000 式中：C—高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）； V—滴定消耗高锰酸钾体积， ml。 Ⅲ、氧化液酸度的测定： ①、仪器与试剂： A分液漏斗：2100ml B量筒：25ml,100ml C三角瓶：2100ml D微量滴定管：3ml E氢氧化钠：AR，0.01mol/L标准溶液 F混合指示剂，甲基红—甲基兰混合指示剂（将100mg亚甲基兰溶液于100ml蒸过的乙醇中，另将200 mg甲基红溶于100ml蒸过的乙醇中，然后将两种溶液混合均匀）。 此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。 ②、测定方法： 以量筒取100ml氧化液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水，进行萃取静置分层，将下层水放入三角瓶中，反复萃取5次，向全部萃取液中加入两滴混合指示剂，用0.01mol/