LTQ02赛默飞质谱ltq四级杆.docxVIP

3 ESI模式下的自动调谐和校准 在ESI模式下自动调谐质谱仪 2.在优化对象下，选择质量(m/z)选项。 3.为了优化ESI质谱中特定峰的离子传输 校准溶液，例如在质量(m/z)框中输入524.3。 质谱仪在m/z 524.3处的峰上优化调谐。但是，您可以 优化ESI校准溶液质谱中任何峰的调节。 4.单击开始。 出现一条消息: 请确保500微升注射器已满。 5.确保注射器包含至少450 μL校准溶液。 要制备ESI校准溶液，请遵循以下程序: 对于LXQ和LTQ XL，参见“准备正常质量范围校准” ESI模式的解决方案”。 对于Velos Pro，请参阅“准备正常质量数范围校准溶液 ESI模式”。 6.单击确定。 7.在Tune Plus窗口中，单击图形视图按钮。 8.观察Tune Plus窗口和Tune对话框。 当自动调谐正在进行时，质谱仪显示以下结果 Tune Plus窗口和中的光谱和图形视图中的各种调整 在“调节”对话框的“状态”下显示各种消息。图45显示了 Velos Pro光谱。 74 LTQ系列入门指南 热科学 3 ESI模式下的自动调谐和校准 在ESI模式下自动调谐质谱仪 图45。在m/z 524.3上设置Velos Pro的Tune Plus窗口和Tune对话框 “调节”对话框的“状态”框中的“优化完成”消息应该 显示信号正增加。 9.自动调谐过程结束后，选择设置 ESI源。 10.观察ESI源的调节后设置。 11.选择设置离子光学。 12.观察离子光学系统的调节后设置。 这就完成了使用校准溶液在ESI模式下的调谐。 热科学 LTQ系列入门指南 75 3 ESI模式下的自动调谐和校准 保存ESI调节方法 保存ESI调节方法 您可以将刚刚设置的参数保存在特定的调节方法中 分析物和溶剂流速。回忆一下tune方法，并将其作为 在不同的分析物或不同的流速下优化质谱仪。 注意当质谱仪打开时，必须保存调节方法。 ? 要保存ESI调节方法 1.在Tune Plus窗口中，单击保存按钮。 2.浏览至驱动器:\ Thermo \ Instruments \ LTQ \ methods文件夹。 3.在“文件名”框中，键入一个名称，如ESImyTune，以标识调节方法。 4.单击保存。 76 LTQ系列入门指南 热科学 3 ESI模式下的自动调谐和校准 在正常质量范围内自动校准 在正常质量范围内自动校准 注要在高质量范围内校准质谱仪，参见附录C，“高” 质量范围校准。 ? 在正常质量范围内自动校准质谱仪 1.在Tune Plus窗口中，单击Calibrate按钮打开Calibrate对话框 (图46)。 图46。显示自动页面的校准对话框 2.校准完成后，指定仪器状态: 要在校准后将质谱仪切换到待机模式，请单击 完成后将仪器设置为待机复选框。 要使质谱仪在校准后保持在打开模式，请清除 完成后将仪器设置为待机复选框。 3.单击开始。 出现一条消息: 请确保500微升注射器已满。 热科学 LTQ系列入门指南 77 3 ESI模式下的自动调谐和校准 在正常质量范围内自动校准 4.确保注射器包含至少450 μL校准溶液。 要制备ESI校准溶液，请遵循以下程序: 对于LXQ和LTQ XL，参见“准备正常质量范围校准” ESI模式的解决方案”。 对于Velos Pro，请参阅“准备正常质量数范围校准溶液 ESI模式”。 5.单击确定。 6.观察Tune Plus窗口和Calibrate对话框。 当自动校准正在进行时，测试结果出现在光谱中 图表视图和信息出现在校准对话框的状态框中 (图47)。 图47。LTQ XL的Tune Plus窗口和校准对话框 78 LTQ系列入门指南 热科学 3 ESI模式下的自动调谐和校准 在正常质量范围内自动校准 自动校准程序通常需要20-30分钟。 校准程序结束后，全扫描ESI质谱出现在 光谱视图(第78页图47)。 如果校准项目成功，质谱仪保存新的校准 值自动保存到硬盘上的主校准文件中。 如果校准项目失败，在确保 喷雾是稳定的，溶液流量是充足的，并且所有的离子都在校准中 提出了具有足够信噪比解决方案。使用半自动的 校准页面校准失败的特定项目。 提示执行自动校准后，绿色检查 ，红色X标记 , 或两者都出现在的半自动页面的结果列中 校准对话框。绿色勾号表示校准成功，红色勾号表示校准成功 x标记表示相应项目的校准失败。额外的 校准对话框底部的状态框中提供了相关信息 盒子。 如果重复出现故障，考虑清除ZoomScan模式选项。 在所有校准项目成功后，质谱仪被适当地调谐 针对低流量实验进行校准。成功的校准显示出足够的强度 正确质量下的下列校准离子: 对于LXQ和LTQ XL: m/z 195、524、1222、1522和1