水蒸气蒸馏与分子蒸馏.pptxVIP

会计学 1 水蒸气蒸馏与分子蒸馏 间歇精馏 特殊制药分离和纯化技术 分子蒸馏 结晶 固液提取 水蒸气蒸馏 吸附与离子交换 膜分离 制备色谱 第1页/共54页 第一章 水蒸气蒸馏 讲授人:王志祥教授 中国药科大学 水蒸气蒸馏与分子蒸馏 第2页/共54页 参考书 1、王志祥主编，《制药化工原理》， 化学工业出版社，2005年。 2、李淑芬主编，《高等制药分离工 程》，化学工业出版社，2004年。 水蒸气蒸馏与分子蒸馏 第3页/共54页 基本原理 一、水蒸气蒸馏的基本原理 应用：中 药——提取和纯化挥发油。 合成药——提取高沸点有机物。 原理：不互溶液体的独立蒸气压原理。若将水蒸气直接通入被分离物系，则当物系中各组分的蒸气分压与水蒸气的分压之和等于体系的总压时，体系便开始沸腾。此时，被分离组分的蒸气将与水蒸气一起蒸出。蒸出的气体混合物经冷凝后去掉水层即得产品。 第4页/共54页 基本原理 一、水蒸气蒸馏的基本原理 水蒸气蒸馏时，体系的沸腾温度低于各组分的沸点温度，这是水蒸气蒸馏的突出优点。例如，由水相和有机相组成的体系,其沸腾温度低于水的沸点即100℃,从而可将沸点较高的组分从体系中分离出来。 第5页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 二、沸点和馏出液组成的计算 ——试差法 对于饱和水蒸气蒸馏，若被分离组分不溶于水，则体系会因部分水蒸气的冷凝而产生水相。由于水与被分离组分的蒸气分压仅取决于温度，而与混合液的组成无关，因此水(B)与被分离组分(A)的蒸气分压分别等于操作温度下纯水和纯组分的饱和蒸气压，而蒸气总压则为两者之和，即 第6页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 纯组分的饱和蒸气压与温度之间的关系可用安托因公式来描述，即 当总压一定时,若已知被分离组分和水的物性常数,即可由以上两式求得体系的沸点。 二、沸点和馏出液组成的计算 ——试差法 第7页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 馏出液的组成可用下式计算 二、沸点和馏出液组成的计算 ——试差法 第8页/共54页 试差法例题 例:常压(101.3kPa)下，用饱和水蒸气蒸馏来提取大茴香醚。已知大茴香醚(A)和水(B)的饱和蒸气压可用安托因公式计算，即 试计算体系的tb及馏出液组成y。 二、沸点和馏出液组成的计算 ——试差法 第9页/共54页 试差法例题 解得: 二、沸点和馏出液组成的计算 ——试差法 第10页/共54页 试差法例题 二、沸点和馏出液组成的计算 ——试差法 由t=99.65℃得 解得: 故馏出液的组成为 第11页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 该法是利用饱和蒸气压与温度之间的关系曲线来确定体系的沸点。某些液体的饱和蒸气压与温度之间的关系如图所示，图中水的关系曲线是以总压减去各温度下水的饱和蒸气压来标绘的，故该曲线与被分离组分曲线的交点所对应的温度即为体系的沸点。 二、沸点和馏出液组成的计算 ——图解法 第12页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 1-苯；2-环已烷；3-异丙醇；4-甲苯；5-松节油； 6-甲基庚烯酮；7-d-柠檬醛；8-硝基苯；9-l-薄荷醇； 10-大茴香醚；11-丁香油酚 第13页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 由图可知，若被分离组分的沸点远高于100℃，则曲线交点所对应的温度接近于100℃，但该区域的范围很小，可能会产生很大的读数误差。为此可用局部放大图。 二、沸点和馏出液组成的计算 ——图解法 第14页/共54页 沸点和馏出液组成的计算 1-d-柠檬醛 2-l-薄荷醇3-橙皮醇 4-大茴香醚 5-桂皮醛 6-丁香油酚 第15页/共54页 水蒸气消耗量的计算 三、水蒸气消耗量的计算 由于水蒸气蒸馏所产生的气相中水的摩尔分率很大，因而水蒸气的消耗量很大。如在上例中，馏出液组成y=0.0098，即每气化1mol大茴香醚需同时气化 mol的水，由此可估算出水蒸气的消耗量。 第16页/共54页 第七章水蒸气蒸馏 第二章 分子蒸馏 讲授人:王志祥 中国药科大学 水蒸气蒸馏与分子蒸馏 第17页/共54页 基本原理 分子蒸馏是一种在高真空条件下进行的非平衡分离的连续蒸馏过程，又称为短程蒸馏。分子蒸馏过程的压力通常仅为102~10-1Pa，因而混合物中的易挥发组分可在远低于沸点的温度下进行挥发，且受热时间仅为10-1~10-2s，系统又高度缺氧，故可较好地保持热敏性物质的天然品质，特别适用于分离低挥发度、高沸点、易氧化、热敏性以及具有生物活性的物料。 分子蒸馏 第18页