材料结构分析课件-薄膜试样.pptVIP

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2022-10-19 发布于天津
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材料结构分析课件-薄膜试样.ppt

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二、步骤 ? 双喷（纯Al,18-8不锈钢使用通用双喷液：4％高氯酸酒精溶液，-20℃） ? 操作过程：试料→ 线切割（～0.5mm厚）→ 机械减薄至～0.3mm左右→ 化学减薄至～0.2mm→ 冲样φ30mm →抛磨边沿毛刺→ 丙酮浸洗→ 双喷电解抛光：本试样条件：75V、-20℃ →穿孔即停电→ 无水酒精浸洗4次→ 丙酮中清洗一次→ 干燥后（滤纸吸干）备用。第十一章透射电镜的试样制备第四节薄膜试样制备 * 薄膜样品的制备一、基本要求电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为 200kV时，就可以穿透厚度为 500nm 的铁膜，如果加速电压增至l000kV ，则可以穿透厚度大致为 1500nm 的铁膜。从图像分析的角度来看，样品的厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到的图像过于复杂，以至于难以进行分析。但从另一方面来看，如果样品太薄则表面效应将起着十分重要的作用，以至于造成薄膜样品中相变和塑性变形的进行方式有别于大块样品。因此，为了适应不同研究目的，应分别选用适当厚度的样品，对于一般金属材料而言，样品厚度都在500nm以下。第三，薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件：首先，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。 Specimen Preparation ?Methanol ?Ethanol 透射电镜观察材料科学样品透射电镜制样流程图 (a) (b) (a) (b)