干钠皂的测定 简化法.pdfVIP

QB/T2485-×××× 附 录 A （规范性） 干钠皂的测定 简化法 A.1 原理 皂样经酸化生成脂肪酸，脂肪酸不溶于水，与皂中的其他无机添加物分离，测出脂肪酸的重量 和脂肪酸的分子量即可计算出干皂含量(脂肪酸钠的含量)。 本方法测定结果包括皂中的脂肪物、平均相对分子质量、不皂化物、未皂化油脂和不溶于水的 其他有机物。 A.2 试剂 A.2.1 95%乙醇，用碱中和至对酚酞指示液呈中性。 A.2.2 硫酸，体积分数1:1的水溶液。 A.2.3 氢氧化钠，c(NaOH)=0.5 mol／L标准滴定溶液，按QB/T2739相关规定配制。 A.2.4 甲基橙指示液，1g/L。 A.2.5 酚酞指示液，10g/L。 A.2.6 半精炼石蜡，60号。 A.2.7 蜡块：按约10:4:1的重量比依次取水和半精炼石蜡（A.2.6）、蜂蜡于铝锅中，置于电炉上 加热，微沸，蜡块熔融混匀后倒入瓷盘使成饼块，冷却，取出蜡块并晾干，划块，使每块约7g。 A.3 仪器 A.3.1 分析天平，精度O.0002g。 A.3.2 烧杯，50mL，250mL。 A.3.3 锥形瓶，250mL。 A.3.4 量筒，10mL。 A.3.5 无塞滴定管(B级)，25mL。 A.3.6 表面皿，Φ(85±5) mm。 A.3.7 烘箱，可控制在(103±2)℃。 A.3.8 沸水浴。 A.4 步骤 A.4.1 总脂肪酸的测定 分别称取试验份（6.2）约10 g（称准至0.001 g）和自制的蜡块(A.2.7)（称准至0.001 g）， 将试验份置于250mL烧杯中，并插入一支玻璃棒。 烧杯中加入约50℃水200mL，置于沸水浴（A.3.8）中加热至样品溶解。量取硫酸(A.2.2)10mL （必要时可酌情多加硫酸以对样品进行充分酸化），边搅拌边缓慢加入烧杯中。搅拌均匀后开始计 时，待脂肪酸澄清后加入已知重量的蜡块（A.2.7）。1h后取出烧杯，放入水槽中冷却(若脂肪酸内 有气泡必须再加热溶解，直至赶走气泡)。 取出混合蜡块，用滤纸吸干水分，并用小刀将烧杯壁及玻璃棒上的混合蜡刮下，放置分析天平 上称重（称准至0.001 g）。 皂放置在沸水浴上加热分解时间不宜过长，试验控制在2h内完成。 对于一些加有无机物的皂，可在试验时加入氟化钠约2 g，以保证混合蜡饼的表面结实。 总脂肪酸含量W，以质量分数表示，按公式(A.1)计算。 （ −×100%+………………………………………（A.1） 式中： W——总脂肪酸含量，单位为百分数（%）； 5 QB/T2485-×××× m0——试验份的质量，单位为克（g）； m——混合蜡块的质量，单位为克（g）； 2 γ——折算系数； A-——校正值(一般不大于0.5%)。 A.4.2 平均相对分子质量的测定 称取试验份（6.2）约20g于250mL的烧杯中，加入200mL的约50℃水，置于沸水浴（A.3.8） 中加热至样品溶解。 样品完全溶解后加入过量的硫酸（A.2.2）酸化，用甲基橙指示液（A.2.4）指示，搅拌均匀， 待脂肪酸澄清后从沸水浴上取下烧杯，冷却。脂肪酸凝固后，弃去脂肪酸下层的酸性水溶液。 在盛有脂肪酸的烧杯中再加入约50℃水，使脂肪酸溶解、冷却。脂肪酸凝固后，弃去脂肪酸下 层的酸性水溶液。 重复上述操作，直至脂肪酸下层的水溶液对甲基橙指示液呈黄色（显示中性）。 将洗净的脂肪酸倒入放有滤纸的50mL小烧杯中过滤，然后放入(103±2)℃烘箱（A.3.7）中脱水 约30 min，取出稍放冷，趁其未凝固时称量（m）。 精确称取制得的脂肪酸约1g(精确至0．001g)于250mL锥形瓶中，加入中性乙醇70mL(A.2.1)， 加热溶