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大学化学实验思考题 实验二 酸碱溶液的配制和比较滴定 实验内容 1. 安全知识考试；（闭卷） 2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定 P157实验步骤 3、4、5。 二、预习内容 1. 实验室用水及纯水设备，常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16； 2. 实验误差及其表示-教材P17；有效数字及其运算规则-教材-P18~20； 3. 滴定管及其使用-教材P30～33； 4. 滴定分析的基本操作练习-教材P155～159； 5. 自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。 三、预习思考题 1. 玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器液面的对应刻度为量器内的容积，量入容器有哪些？量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积，量出容器有哪些？ 答：玻璃量器可分为 量入 容器和 量出 容器。量入容器有： 容量瓶、量筒、量杯 ，液面的对应刻度为量器内的容积；量出容器有： 滴定管、吸量管、移液管 ，液面的相应刻度为放出的溶液体积。 2. 滴定管是在滴定过程中用于 准确测量溶液体积 的一类玻璃量器。滴定管有 常量 和 微量 两类，其中常量滴定管有 酸式 和 碱式 之分。 及深色的溶液，分别怎样读数？滴定管读数记录到小数点几位？ 答：读数时，要 取下滴定管 ，用右手 大拇指和食指 捏住滴管管上部 无刻度 处，使滴定管保持 垂直 。 不能滴定管夹在滴定管架上读数，很难保证滴定管的垂直和准确读数。无色和浅色溶液，读数时视线应与 凹月面最低与刻度相切点在同一水平线上 。对于深色的溶液，读液面 最高点 ，对于蓝带滴定管，读 两个弯月面的交点 所在的刻度。2位小数点 10. 滴定时，左手控制滴定管，右手拿锥形瓶摇动，边滴边摇。滴定管下端伸入锥形瓶约 1cm ，在锥形瓶的 中心 ，不得 左手离开活塞 ，任溶液自流，不要去看滴定管上的液面刻度变化而 不管锥形瓶中滴定反应的进行 ， 滴定速度要控制 成滴 ，不能 成线 。 11. 玻璃仪器洗净的标准是什么？ 答：装满水倒置时，水均匀流下，形成水膜，不挂水珠。 12. 什么是平行试验？ 答：一组试验，实验的仪器、试剂、条件完全一样，同一人完成，一般为3～6次。 13. NaOH溶液如放置时间太长会有何影响？长时间放置后用HCl滴定，以酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同？ 答：NaOH溶液如放置时间太长，NaOH溶液会吸收空气中的CO2，因而溶液中存在Na2CO3。此时用HCl滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同，用甲基橙作指示剂无影响，用酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3，结果偏低。 14. 用HCl溶液滴定NaOH溶液，有哪些指示剂可以用？ 答：用HCl溶液滴定NaOH溶液，滴定突跃范围较大pH4.3～9.7。因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。 实验三 硫酸亚铁铵的制备P232 实验内容 硫酸亚铁铵的制备 预习内容 1. 加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。（教材）P43~51 2. 硫酸亚铁铵的制备-教材P232~234 二、预习思考题 1. 根据平衡原理，本实验的反应过程中哪些物质是过量的？ 铁粉不能反应完，否则就有亚铁氧化为高铁。所以铁过量，剩下少量铁粉时就可过滤。 2. 在制备硫酸亚铁铵时溶液合适的pH值在什么范围？ 合适的pH范围一般在pH2~3之间， 3. 复盐与形成它的简单盐相比有什么特点？ 复盐如硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小且更稳定。 4. 在蒸发、浓缩过程中，若溶液变为黄色，是什么原因？应如何处理？ 是亚铁氧化为三价铁。由铁制备硫酸亚铁时温度不能太高，因温度太高，亚铁易氧化，且水挥发太快，亚铁暴露在空气中易氧化；滤液浓缩时加入硫酸铵后加热，此时形成的硫酸亚铁铵较稳定；浓缩时不要用玻棒搅拌。 5. 铁与硫酸作用以及最后浓缩、蒸发时，为什么要用水浴加热？可以直接加热吗？可以把母液蒸干吗？ 浓缩时采用水浴加热或水蒸气加热。因产品中含有结晶水，加热温度太高可能失去部分结晶水得到的可能是含有多种结晶水的混合物。不能把母液蒸干。若蒸干，得到的产品是硫酸铵、硫酸亚铁及含多种结晶水的硫酸亚铁铵的混合物。 6. 如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 尽量使铁粉反应完全，剩下的铁粉少一点；趁热过滤，滤瓶要用母液或去离子水清洗后转入滤液中；结晶时的母液少一点，但不能蒸干。 7. 冷却结晶时，怎样控制条件得到好的结晶？ 结晶大小与结晶条件的关系：析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得