《水环境中人口标记物可替宁含量的测定 液相色谱-串联质谱法》.pdfVIP

水环境中人口标记物可替宁含量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了水环境样品中可替宁的测定方法。 本标准适用于水环境样品中可替宁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6041 质谱分析方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T91.1 污水监测技术规范 3 定义 3.1 水环境 water environment 水环境是指自然界中水的形成、分布和转化所处空间的环境，是指围绕人群空间及可直接或间接影 响人类生活和发展的水体，其正常功能的各种自然因素和有关的社会因素的总体。本文件中的水环境指 的是生活污水、工业废水和自然水体 （地表水和地下水）。 3.2 人口标记物 population marker 人口标记物是经过人类身体代谢产生和排出体外的物质，在污水流行病学中，它能够用于服务人口 数的估算。 4 方法原理 参见DB43/TXXXX -2021。 5 试剂和材料 5.1 试剂 5.1.1 通用要求 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验一级用水。本标准中所用试剂和溶 液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按GB/T603之规定。 3 5.1.2 可替宁标准溶液 （ρ 1mg/ml）：可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液。 5.1.3 可替宁标准储备溶液 （ρ 10mg/L）：将可替宁的标准溶液用甲醇稀释，配制成浓度为10mg/L 的标准储备溶液。于0~4℃避光、密封保存，使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.1.4 可替宁氘代内标标准溶液 （ρ 0.1mg/ml）：可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液。 5.1.5 可替宁氘代内标储备溶液 （ρ 1mg/L）：将可替宁的氘代内标标准溶液用甲醇稀释，配制成浓 度为1mg/L 的氘代内标储备溶液，于0~4℃避光、密封保存，使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.1.6 可替宁氘代内标使用液① （ρ 400 μg/L）将可替宁氘代内标储备溶液用甲醇稀释，配制成浓度 为40 μg/L 的氘代内标使用液，于0~4℃避光、密封保存，使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.1.7 可替宁氘代内标使用液② （4 μg/L）：将4 μg/L 氘代内标储备溶液用甲醇稀释，配制成浓度为 4 μg/L 的氘代内标使用液，于0~4℃避光、密封保存，使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.1.8 甲醇：质谱级 5.1.9 乙腈：质谱级 5.1.10 浓盐酸：优级纯 5.1.11 甲酸：质谱级 5.1.12 5%氨水甲醇溶液：将浓氨水与甲醇 （5.1.8）以5:95 的体积比混匀。 5.1.13 10%甲醇溶液：将甲醇 （5.1.8）与水以1:9 的体积比混匀。 5.1.14 0.1%甲酸水溶液：将甲酸 （5.1.11）和水以1:999 的体积比混匀。 5.1.15 磷酸盐缓冲溶液：称取3.024g 磷酸二氢钾和4.053g磷酸氢二钾，到20ml 水中，混匀，0~4℃ 保存。 5.1.16 5%甲醇溶液：将甲醇 （5.1.8）与水以5:95 的体积比混匀。 5.1.17 甲酸-甲醇溶液：将500ml 甲醇 （5.1.8）与500ml 水混合，同时加入 1ml 甲酸 （5.1.11），混匀。 5.1.18 异丙醇+乙腈 （1+1）：将异丙醇和乙腈 （5.1.9）以1:1 的体积比混匀。 5.1.19 氮气：纯度≥99.99%。 5.2 材料 5.2.1 色谱柱：C 反相高效液相色谱柱3.0mm×150mm,2.7µm 或其他等效柱。 18 5.2.2 固相萃取柱：离线方法固相萃取柱参考型号为WatersMCX 3cc/60mg，在线方法的参考型号为 OasisHLBDirect ConnectHP （2.1mm I.D. ×30mm L.,20 μm）。 5.2.3 水系滤膜：0.45μm 或0.22 μm。 5.2.4 有机系滤膜：0.22 μm。 6 仪器和设备 6.1 真空抽滤装置 6.2 固相萃取装置 6.3 氮吹浓缩或者