《水环境中12种毒品及其代谢物、人口标记物检验方法总则》.pdfVIP

水环境中12种毒品及其代谢物、人口标记物检验方法总则 1 范围 6 本标准规定了水环境样品中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O -单乙酰吗啡、可卡因、苯甲酰安康宁、 氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、甲卡 西酮和可替宁检验的基本原则、质量控制手段、结果评价和废物处理。 本标准适用于水环境 （生活污水、工业废水、地表水和地下水）中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、 6 O -单乙酰吗啡、可卡因、苯甲酰安康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲卡西酮和可替宁的 检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6041 质谱分析方法通则 HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订 技术导则 HJ/T91.1 污水监测技术规范 3 定义 3.1 水环境 water environment 水环境是指自然界中水的形成、分布和转化所处空间的环境，是指围绕人群空间及可直接或间接影 响人类生活和发展的水体，其正常功能的各种自然因素和有关的社会因素的总体。本文件中的水环境指 的是生活污水、工业废水和自然水体 （地表水和地下水）。 3.2 人口标记物 population marker 人口标记物是经过人类身体代谢产生和排出体外的物质，在污水流行病学中，它能够用于服务人口 数的估算。 4 方法原理 向样品中添加同位素内标，样品中的毒品及其代谢物经离线或在线固相萃取柱富集，采用液相色谱 -串联质谱法进行检测，以保留时间 （t ）和质谱特征碎片离子进行定性分析，同位素内标法进行定量分 R 析。 5 基本要求 3 5.1 实验人员 5.1.1 在承担水环境样品检验工作前应经过必要的培训和能力确认，能力确认方式应包括基础理论、 基本技能、样品分析的培训与考核等，并按照HJ168 的要求做好方法验证相关工作。 5.1.2 应遵守实验室相关制度和操作规程。 5.1.3 应接受过实验室安全教育，掌握有关化学安全防护知识。 5.2 实验环境 5.2.1 实验室环境应不影响评价结果的准确性 5.2.2 检验人员应对检验过程中的实验环境进行监测和记录。 5.3 实验设备 5.3.1 实验设备应放置在适宜的环境条件下，保证良好的运行状态。 5.3.2 根据不同设备的具体要求，在规定时间和频次内对实验设备进行调谐、维护等，以确保仪器处 于最佳测试、运行状态。 6 质量控制手段 6.1 空白分析 每20个样品至少做一个实验室空白。以检查可能存在的干扰。实验室空白中检出每个目标化合物的 浓度应低于方法检出限。否则须查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品。 6.2 平行样的测定 每份样品应平行前处理和仪器分析2次，两个平行样品测定结果的相对偏差应≤10%，否则应重新 测定，直到相对偏差满足要求。 6.3 基体加标样 每20个样品至少测定1个基体加标样，加标回收率应在70%-120%之间。 6.4 实验室间偏差 实验室间对同一样品进行测定时，若测定结果小于50ng/L，测定结果的相对偏差应小于20%，若 测定结果大于50ng/L，测定结果的相对偏差应小于15%。 6.5 标准溶液校准 标准曲线分析完毕后，须用其他已知浓度的标准溶液对其进行校准，校准浓度与其标示值的相对偏 差不能超过 10%。 每分析20个样品要对标准曲线的中间点进行回测，回测值与首次测量值的相对偏差不能超过10%。 7 结果评价 4 7.1 阳性结果评价 试样中出现与标准曲线溶液中目标物保留时间相同 （偏差在±2.5%之内）的色谱峰，且试样中各 目标物的定性离子对的峰面积比与浓度接近的标准曲线溶液中对应的定性离子对峰面积比进行比较，偏 差不超过表 1规定的范围，且空白样品无干扰，则阳性结果可靠。 表 1 定性离子对峰面积比的最大允许偏差范围 定性离子对峰面积比