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溶剂的种类 正相：正己烷、正庚烷、乙醚、二氯甲烷、氯仿等，己烷为主体，加入质子接受体乙醚或甲基叔丁基醚，质子给予体氯仿，偶极溶剂二氯甲烷 反相：水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、乙醇及其混合物等，以水为主体，加入质子接受体甲醇，质子给予体乙腈，偶剂溶剂四氢呋喃。 §4、高效液相色谱法 第六十二页，共八十六页，2022年，8月28日 2. 液固色谱法 (1) 分离原理 以固体吸附剂为固定相、液体为流动相的液相色谱法。 由于溶质分子和流动相分子在吸附剂表面的吸附活性中心上进行竞争吸附，这种竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离。 §4、高效液相色谱法 第六十三页，共八十六页，2022年，8月28日 内标法特点 准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大； ms/m比值恒定，进样量不必准确； 适宜于低含量组分的分析，且不受归一法使用上的局限。 缺点：每次分析要准确称量内标物和试样的质量，对分离度的要求增高。 第三十页，共八十六页，2022年，8月28日 （1）归一化法 特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 3. 常用的几种定量方法 试样中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数。 第三十一页，共八十六页，2022年，8月28日 色谱法导论小结 一.掌握 1.色谱过程、色谱图。 2.有关术语：基线、色谱峰、峰高、峰底宽度、半峰宽、 峰面积。 3.保留值和选择性、柱效率和峰扩展、分离度及分离度公式。 4.色谱定性和定量分析方法。 二.理解 1.塔板理论和塔板、板高和塔板数。 2.速率理论和涡流扩散、分子扩散、传质阻力。 3.范第姆特方程（速率方程）。 三.了解 1.色谱分类法、色谱法的发展。 2.色谱法分析的特点。 第三十二页，共八十六页，2022年，8月28日 1.载气系统 : 形成干净、有恒定压力和流速的载气流，包括气源、气体净化、气体流速控制和测 量 2.进样系统: 进样器和汽化室，汽化室可控制温度为20~400℃ 3.色谱柱: 完成样品的分离，包括柱箱、恒温控制装置 4.检测器: 将浓度或质量信号 ? 电信号，包括检测器，控温装置 5.记录系统: 将电信号放大,记录出色谱图,经数据处理 得出结果，现用色谱工作站 §3、气相色谱法 气路 色谱柱 进样 检测器 数据记录与处理 第三十三页，共八十六页，2022年，8月28日 二. 分离原理 §3、气相色谱法 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 固定相 固体吸附剂 担体和固定液 分离原理 吸附与脱附 溶解与挥发 1. 分离原理 第三十四页，共八十六页，2022年，8月28日 三. 气相色谱固定相及其选择 有活性的多孔固体 支持物(担体)+固定液 气-固色谱 固定相 气-液色谱 1. 气-固色谱——活性多孔固体 固体吸附剂 硅胶、氧化铝、碳质、分子筛等 高分子聚合物 以二乙烯基苯为单体交联聚合 而成的小球 §3、气相色谱法 第三十五页，共八十六页，2022年，8月28日 2. 气-液色谱——担体+固定液 提供一个大的惰性表面，承载固定液。 3）热稳定性好，有一定的机械强度 1）多孔性，表面积大，颗粒及孔径均匀 2）表面化学惰性，无吸附和催化性能 功能: 要求： 分类 非硅藻土型担体 硅藻土型担体 红担体（天然硅藻土） 白担体（天然硅藻土 +CaCO3） §3、气相色谱法 担体 第三十六页，共八十六页，2022年，8月28日 固定液： (1) 要求 操作温度下，呈液态，粘度低； 挥发性小，热稳定性高； 能牢固地吸附在担体表面，形成均匀和结构稳定的薄层； 化学稳定性好，对组分有适当的溶解能力，并具有高选择性。 一般是高沸点有机物 §3、气相色谱法 第三十七页，共八十六页，2022年，8月28日 固定液类型 极性 应用特点 固定液举例 烃类 最弱 非极性化合物 角鲨烷 硅油类 极性范围广 应用范围广 SE-30、SE-54 聚乙二醇类 强极性 强极性化合物 PEG-20M 酯类 中强极性 价廉 苯二甲酸二壬酯 腈类 强极性 极性化合物 3-ββ’一氧二丙腈 特殊固定液 分离异构体 有机皂土 §3、气相色谱法 (2)