硫辛酸的工艺流程简介新.docx

硫辛酸的简介 概述 产品简介 药物名称：硫辛酸英文名：：thioctic acid 别名：DL-α-硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;α-硫辛酸 结构式： CAS 登记号：62-46-4 1077-28-7 分子式：C8H13O2S2 分子量： 熔点：58-63℃ 沸点：°C at 760 mmHg 闪点：173°C 蒸汽压： at 25°C 性状：浅黄色澄明液体 用途：硫辛酸（Thioctic Acid）又名二硫辛酸，属于维生素 B 类化合物，是人体内不可缺少的抗氧化剂，具有极高的医用价值及抗衰老潜能。其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的微血管病变。 自 1989 年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂被认识后，日益受到人们的青睐，成为提高生活质量、抵抗衰老、延长寿命不可或缺药品。 资料来源：化化网、百度搜索 生产方法的选择及生产流程的确定 常见的硫辛酸生产工艺有 6,8-二氯辛酸乙酯法、 Baryer-Villiger 氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙醚法等，现简介如下： （1）6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法 以 6, 8 - 二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、 碱性水解、盐酸酸化等反应合成外消旋 A-硫辛酸。合成路线如下: 6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法-硫辛酸合成路线 1 工艺特点：此路线的总收率接近 50%,产品纯度为 99% ,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。 Baryer-Villiger氧化方法 以环己酮为起始原料, 经烯胺化、加成、过氧化、取代、 氧化共 5 步反应得到最终产物，总收率为 25%。合成路线如下： Baryer-Villiger氧化方法-硫辛酸合成路线 2 工艺特点：本法具有反应步骤短, 操作简便, 收率较高的特点， 但是有些反应条件比较苛刻。 普林斯反应方法 普林斯( Prins) 反应是一类经典的有机化学反应, 是烯烃与醛在酸性催化剂下的缩合反应。合成 A - 硫辛酸的反应中, 是在酸性介质中, 把甲醛加到烯和炔上, 从而得到 1,3 二醇。合成路线如下： 普林斯反应方法-硫辛酸合成路线 3 工艺特点：用这条合成路线得到混旋 A - 硫辛酸的收率是 20%-30 %，有些反应条件比较苛刻。 环己酮和乙烯基乙醚法 以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经过自由基加成、Baryer- Villiger 氧化、内酯水解、亲核取代、空气氧化四步反应可得到 A - 硫辛酸。合成路线如下： 环己酮和乙烯基乙醚法-硫辛酸合成路线 4 工艺特点：该方法的原料成本低,收率较高,基于乙烯基烷氧醚的 收率为 45%,反应步骤短,条件要求相对不是非常苛刻。 综合比较以上方法的优缺点，以及对现代工厂生产的考虑，本设计选用 6,8-二氯辛酸乙酯法作为生产的工艺路线。3）生产流程的特点 1、无效体得到合理利用，避免了浪费，降低了成本。 2、总收率高，接近 50% 3、原料便宜易得。6, 8 - 二氯辛酸乙酯为工业品，反应过程中用到的试剂，也多是廉价易得的工业品 4、反映路线简单明了 5、反应条件温和。在整个反应过程中，最高反应温度不超过80℃， 通过简单的减压蒸馏和萃取就可将产物提纯 本设计采用 6,8-二氯辛酸乙酯法，是以硫化钠、硫磺、6,8-二氯 辛酸乙酯等为原料，经环合、水解、精制等过程制得。和其他方法相比，此路线的总收率接近 50%,产品纯度为 99% ,工业化成本相对较低, 是一条值得推广的工艺路线。 资料来源：中国知网 《硫辛酸的合成与精制研究状况》李伟敏、管小伟、顾正桂顾美娟 ( 南京师范大学化学与环境科学学院, 江苏 南京 210097) 主要原辅料的主要技术指标 1）硫化钠 分子式：Na2S 分子量： g/mol CAS 号：[1313-82-2] 密度：（无水） 性状：纯品为无色或米黄色颗粒结晶，工业品为红褐色或砖红色块状、片状 包装方式：安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 操作注意事项：密闭操作。操作人员必须经过专门，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服， 戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。 库内湿度最好不大于 85％。包装密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。不宜久存， 以免变质。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 2）6,8-二氯辛酸乙酯 分子式：C10H18Cl2O2