有机质含量作业指导书.docVIP

文件编号ZY01-2008-58 作 业 指 导 书 (有机质含量) 编写： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 受控状态： 江苏省交通科学研究院股份有限公司 昆明东南北二环改扩建工程质量质控中心 目录 主标准、配套设备及开展项目 仪器设备操作规程 校准/检测工作程序及样品处置 测量结果，数据处理规定 依据文件 原始记录表格 1、监测设备及开展项目 主要仪器设备 仪器名称 规格型号 生产厂家 测量范围 准确度等级 油浴锅 SDYY-25 苏州苏达工程仪器有限公司 0-300℃ 1℃ 开展监测项目 项目名称 分析方法 方法来源 测量范围 允许误差范围 有机质含量 / JTG E40-2007 ≥15% / 2、监测工作程序及样品处置 样品收发程序 现场采样→样品编号→样品室→取样品，分析员做好取样登记→实验室进行分析→监测完毕→进行原始记录数据处理→填写实验报告→复审员复审后签字→室主任审核后签字→由专人出据监测报告→客户 3、操作过程 3..1试剂的配置 3.1.1 10.0750mol/l1/6k2Cr2O7—H2SO4溶液：用分析天平称取经105－110℃烘干并研细的重各酸钾44.1231g,溶于800ml蒸馏水中（必要时可加热），缓缓加入浓硫酸1000ml，边加入边搅拌，冷去至室温后用水定容至2L。 3.1.2 0.2mol/L硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4.7H2O分析纯）56g或硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4 FeSO4.6H2O）80g,溶于蒸馏水中，加15ML浓硫酸（密度1.84g/ml化学纯）。然后加蒸馏水稀释至1L，密封贮于棕色瓶中。 3.1.3邻菲咯啉指示剂：称取邻菲咯啉（C12N8N2.H2O）1.485g, 硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）0.695g,溶于100mL蒸馏水中，此时试剂与Fe2+形成红棕色络合物，即[Fe（C12N8N2）3]2＋。贮于棕色滴瓶中。 3.1.4石蜡（固体）或植物油2kg。 3.1.5浓硫酸（H2 SO4）, （密度1.84g/ml化学纯） 3.1.6灼烧过的浮石粉或土样：取浮石粉或矿质土约200g，磨细并通过0.25mm,分散装入数个磁蒸发皿中，在700－800℃的高温炉内灼烧1－2h，把有机质完全烧尽后备用。 3.1.7硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液的标定：准确吸取k2Cr2O7标准溶液3份，每份20mL分别注入150mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至60mL左右，滴入邻菲咯啉指示剂3－5滴，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液进行滴定，使锥形瓶中的溶液由橙黄经蓝绿突变至橙红为止。按用量计算硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液的标准浓度。 4、 试验步骤 4.1用分析天平准确称取通过100目筛的风干土样0.1000-0.5000g，放入一干燥的硬质试管中，用滴定管准确加入0.075mol/L1/6k2Cr2O7—H2SO4标准溶液10ml（在加入3ml时摇动试管使土样分散），并在试管口插入一小玻璃漏斗，以冷凝蒸发出之水汽。 4.2将8-10个以装入土样和标准溶液的试管插入铁丝笼中（每笼中均有1-2个空试管），然后将铁丝笼放入温度为185-190℃的石蜡油浴锅中，试管内的液面应低于油面。要求放入后油浴内油温下降至170-180℃，以后应注意控制电炉，使油浴维持在170-180℃，待试管内试液沸腾时开始计时，煮沸5min，取出试管稍冷，并擦净试管外部油液。 4.3将试管内试样倾入250ml锥形瓶中，用水洗净试管内部及小玻璃漏斗，使锥形瓶中的溶液总体积达60-70ml，然后加入邻菲咯啉指示剂3-5滴，摇匀，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准溶液滴定，溶液由橙黄经蓝绿突变至橙红为时即为终点，记下硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准溶液的用量，准确至0.01ml。 4.4空白标定：即用灼烧土代替土样，其它操作均与土样试验相同，记录硫酸用量。 5、结果整理 有机质含量按下式计算： 有机质（%）=C FeSO4(v’ FeSO4－v FeSO4)×0.003×1.724×1.1×100/ms 式中：C FeSO4——硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L; v’ FeSO4——空白标定时用去的硫酸亚铁标准溶液的量，mL; v FeSO4——测定土样时用去的硫酸亚铁标准溶液的量，mL; ms——土样质量（将风干土换算为烘干土），g； 0.003——1/4炭原子的莫尔质量，g/mol; 1.724——有机炭换算成有机质的系数； 1.1——氧化校正系数。 有机质测定允许偏差 测定值（%） 绝对偏差（