二溴醛生产工艺简述.doc

PAGE 1 二溴醛生产工艺简述 4.1产品概述 4.1.1产品名称 产品名称：二溴醛 化学名：3,5—二溴—4—羟基苯甲醛 4.1.2化学结构式： 分子式：C7H4O2 Br2 分子量：280 4.1.3理化性质： 本品为类白色至淡黄色结晶体，流动性好，无明显刺激性气味。 4.1.4质量标准： 检验项目 质量标准 内控标准 外观 类白色至淡黄色结晶体 类白色至淡黄色结晶体 含量 ≥88% ≥88% 干燥失重 ≤0.30% ≤0.30% 4.1.5包装要求：遮光，在干燥阴凉处密封保存。 4.4化学反应过程及生产工艺流程图 4.4.1化学反应过程 4.4.2生产工艺流程图 溴素溴素 溴素 溴素 对甲酚邻二氯苯 对甲酚 邻二氯苯 低温溴化? 压滤 压滤 邻二氯苯 氢溴酸 水解 氢溴酸 尾气吸收 保温 高温溴化? 保温 蒸馏 烘干 成品二溴醛 蒸馏 包装 本工艺关键控制点：低温溴化、高温溴化。 4.5工艺合成操作法 步骤号 物料投加/操作步骤 操作备注 熟悉所有二溴醛生产过程中物料的MSDS。 按《劳动防护用品发放标准》 要求穿戴PPE。 溴化 工段 生产前检查：操作现场有清场合格证及生产状态标志，设备有“完好”和“已清洁”状态标记，物料有“物料卡”、“合格证”，计量器具有周检合格证。 01 开启打料系统，向溴化釜 内加入250kg的邻二氯苯。 02 向溴化釜 内加入500kg的对甲酚，开搅拌。 03 开启尾气吸收装置 ，打开溴素高位槽 真空阀门，开启空压机向溴素高位槽 转入1485-1500kg溴素。 04 开循环水，降温至35℃。 05 用3至3.5小时滴加1485-1500kg的溴素，滴加过程控制温度在40±5℃。 06 滴加完毕，控制温度在40±5℃保温1小时。 07 开启空压机向溴素高位槽 转入1485-1500kg 溴素。 08 保温完毕，关循环水，升温，升温至150℃。 09 用5至5.5小时滴加1485-1500kg溴素，滴加过程温度控制在150℃—160℃。 10 滴加完毕后，控温160±2℃保温1小时，关闭尾气吸收装置。 11 降温至145℃转入水解釜。 12 尾气经尾气吸收装置吸收储存后，外卖。 13 清洁现场卫生，结束。 水解 工段 生产前检查：操作现场有清场合格证及生产状态标志，设备有“完好”和“已清洁”状态标记，物料有“物料卡”、“合格证”，计量器具有周检合格证。 01 向水解釜中加入2200-2500kg 18%—20%的氢溴酸。 02 向水解釜中加入250kg的邻二氯苯，开启搅拌。 03 升温至冷凝器内有液滴。 04 将溴化釜中物料转入水解釜中，边转料边沸，用时约1小时。 05 转料完毕后，继续反应3-3.5小时。 06 自然降温至少5小时。 07 向水解釜内加水，水位约到釜口处。 08 清洁现场卫生，结束。 蒸馏 工段 生产前检查：操作现场有清场合格证及生产状态标志，设备有“完好”和“已清洁”状态标记，物料有“物料卡”、“合格证”，计量器具有周检合格证。 01 将水解釜内物料用泵转入二合一压滤设备内。 02 将压滤设备内酸液压出，并加水洗涤两次，每次加水约500升，酸液回收套用。 03 向蒸馏釜中加入约1500kg的水，开启搅拌。 04 升温至80℃。 05 将压滤设备中物料转入蒸馏釜中。 06 转料完毕后，依次开真空和蒸汽将物料中的邻二氯苯蒸出。 07 加水降温至70℃以下。 08 开转料泵将物料转入不锈钢二合一内压干。 09 将不锈钢二合一内的物料装吨袋运至烘干车间烘干。 10 清洁现场卫生，结束。 烘干 工段 生产前检查：操作现场有清场合格证及生产状态标志，设备有“完好”和“已清洁”状态标记，物料有“物料卡”、“合格证”，计量器具有周检合格证。 01 开启烘干机，开启尾气吸收装置，开蒸汽，升温温度到140℃以上，将湿品加入烘干机中，烘干，成品称重装袋。 02 成品送样检测，合格后入库。 03 清洁现场卫生，结束。