附片（黑顺片）配方颗粒质量标准.pdfVIP

广 西 壮 族 自 治 区 中药配方颗粒质量标准 DYB45-PFKL0206-2022 附片（黑顺片）配方颗粒 Fupian （Heishunpian） Peifangkeli 【来源】 本品为毛莨科植物乌头 Aconitum carmichaelii Debx ．的子根的加工品经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取附片 （黑顺片）饮片 10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为4.8%~7.7% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混 匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄白色至棕黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品适量，研细，取4g ，加氨试液7ml 润湿，加乙醚 30ml ，超声处理 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰 新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲 烷（1 ∶1）混合溶液制成每1ml 各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020 年版通则 0502 ）试验，吸取供试品溶液5μl ，对照品溶液2μl ，分别点于同一 硅胶G 薄层板上，以正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇（6.4 ∶5.6 ∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和20 分 钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020 年版通则0512 和通则0431 ） 测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm， 内径为2.1mm ，粒径为1.7μm ）；以0.1% 甲酸溶液为流动相A ，以乙腈为流动相B ，按下 表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml ；柱温为35℃；采用质谱检测器，电喷雾离 子化（ESI ）正离子模式下进行检测。信噪比（S/N ）按照苯甲酰新乌头原碱不低于3 。理论 板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~11 95→75 5→25 11~15 75→50 25→50 15~16 50→5 50→95 广西壮族自治区中药配方颗粒质量标准 参照物溶液的制备 取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入50% 甲 醇25ml ，超声处理（功率250W ，频率40kHz ，水温在25 ℃以下）30 分钟，放冷，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱-质谱联用仪，测 定，即得。 供试品色谱图中应呈现9 个特征峰，其质荷比（m/z ）应与对照特征图谱相应峰的质荷 比相对应，其中峰6、峰7、峰8 应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与苯甲酰 新乌头原碱参照物峰相对应的峰为S 峰，计算峰9 与S 峰的相对保留时间，其保留时间应 在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.24 （峰9 ）。 对照特征图谱 1 m/z 486 2 m/z 358 3 m/z 454 峰 ：新乌头原碱（ ）；峰 ：宋果灵（ ）；峰 ：附子灵（ ）； 4 m/z 438 5