烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法征求意见稿.docVIP

ICS FORMTEXT 65.160 FORMTEXT X 87 FORMTEXT FORMTEXT YC 中华人民共和国 FORMTEXT 烟草行业标准 FORMTEXT YC/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分 马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法 FORMTEXT Tobacco and tobacco products-Determination of Multi-Pesticide Residues Part 5：Determination of Maleic Hydrazide Residue - High Performance Liquid Chromatography method FORMTEXT （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上） FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 国家烟草专卖局发布 YC/T XXXXX—XXXX PAGE 7 前言 本标准共分以下5部分： ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法》。 本部分为第2部分。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准按照GB/T 1.1/2009 和 GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/SC1/TC144）归口。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：张洪非、边照阳、胡斌、唐纲岭、刘惠民、王洪波、陆舍铭、郭军伟、沈军。 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分 马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的测定方法。 本方法适用于烟草及烟草制品。 本方法检出限和定量限见表1。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 原理 粉碎后的干燥样品在盐酸溶液中加热回流萃取，萃取液经C18固相萃取小柱净化，用氢氧化钠溶液洗脱，洗脱液采用液相色谱紫外检测器检测。 试剂 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和气相色谱/质谱联用法及气相色谱法测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB 6682一级水水平。 马来酰肼，标准品。 冰醋酸，色谱纯。 醋酸铵，色谱纯。 甲醇，色谱纯。 4.0 mol/L盐酸溶液。 在通风橱中，将 345 mL 发烟盐酸（质量分数为37%）缓慢加入到 500 mL 水中，用水稀释至 1 0.1 mol/L氢氧化钠溶液。 将 4 g 片状氢氧化钠加入到 800 mL 水中，搅拌，放置冷却，用水稀释至 0.1 mol/L醋酸水溶液，醋酸铵调节pH值为4.8。 将 77 g 醋酸铵（4.3）加入到 200 mL 水中，搅拌使其溶解。将 57 mL 冰醋酸（4.2）加入到该醋酸铵溶液中，搅拌均匀，用水稀释至 马来酰肼标准工作溶液。 称取10 mg马来酰肼标准品（4.1）于100 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液（4.6）溶解并定容。分别移取一定体积的标准储备液于10 mL容量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液（4.6）稀释定容，即配制成