烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 标准征求意见稿.docVIP

××/T ××××—×××× PAGE 2 PAGE 1 国家烟草专卖局 发布××××-××-××实施××××-×× 国家烟草专卖局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空－气相色谱法 Determination of vinyl acetate in polyvinyl acetate emulsion adhesive for cigarette Headspace-gas chromatography （征求意见稿） YC/T ××××—×××× YC 中华人民共和国烟草行业标准 ICS65.160 备案号： ××/T ××××—×××× PAGE I 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。 本标准起草单位： 本标准的主要起草人： PAGE 4 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空－气相色谱法 范围 本标准规定了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的顶空－气相色谱法测定方法。 本标准适用于烟用白乳胶。 规范性引用文件 下列件中文的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YC/T 195-2005 烟用材料标准体系 原理 在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试样中的含量。 试剂与材料 以下试剂均应达到分析纯。 标样 乙酸乙烯酯（C5H6O2） 4.2 溶剂 N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO） 4.3 工作标准溶液 在50ml容量瓶中加入乙酸乙烯酯标样(4.1)约0.020g(20mg)，准确称重（精确至0. 0001g）。以N,N-二甲基甲酰胺(4.2) 取第1级标准溶液20 mL加入50 mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺(4.2)定容，定为第2级标准溶液; 取第2级标准溶液20 mL加入50 mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺(4.2)定容，定为第3级标准溶液; 取第3级标准溶液20 mL加入50 mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺(4.2)定容，定为第4级标准溶液; 取第4级标准溶液20 mL加入50 mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺(4.2)定容，定为第5级标准溶液。 仪器及条件 5.1 顶空仪 5.1.1 静态顶空仪（HS） 5.1.2 顶空瓶：20 mL-25 mL 5.1.3 样品环：3.0 mL 5.1.4 样品平衡温度：80 oC 5.1.5 样品环温度：100 oC 5.1.6 传输线温度：120 oC 5.1.7 样品平衡时间：20.0 min 5.1.8 样品瓶加压压力：138 kPa 5.1.9 加压时间：0.20 min 5.1.10 充气时间：0.20 min 5.1.11 样品环平衡时间：0.05 min 5.1.12 进样时间：1.0 min 5.2 气相色谱仪（GC） 5.2.1 VOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱），60 m×0.32 mm（内径）×1.8 ?m（膜厚） 5.2.2 载气：He 5.2.3 进样口温度：150 oC 5.2.4 恒流模式，柱流量2.5 mL/min，分流比20:1 5.2.5 程序升温：100 oC，保持8 min，然后以15 oC/min的速率升温至180 oC，保持10 min 5.2.6 FID检测器：温度 250oC，氢气 40 mL/min，空气 450 mL/min，补充气(He) 30 mL/min 5.3 分析天平：感量0.1 mg 5.4 1000 ?L活塞式移液枪 5.5 50 mL容量瓶 5.6 20 mL移液管 分析步骤 工作曲线绘制 对工作标准溶液（4.3）进行顶空－气相色谱（HS－GC）分析。每级标准溶液重复测定2次，取平均值。根据乙酸乙烯酯的峰面积及其含量，建立相应工作曲线或计算得出回归方程。 6.2 样品测定 称取0.1g（精确至0.0001g）粘合剂样品于20mL顶空瓶中，加入1ml N,N-二甲基甲酰胺(4.2)，迅速密封瓶口，进行顶空—气相色谱分析，每个试样应平行测定两次。 结果的计算与表述 试样中乙酸乙烯酯含量X由式（1）计算得出： X＝cV/1000m …………………………………………..（1） 式中： X——试样中乙酸乙烯酯含量，单位为克每