烟用添加剂 一氯乙酸的测定 离子色谱法标准征求意见稿.docVIP

YC/T XXX-2007 PAGE PAGE 3 ICS.65.160 ICS.65.160 X85 备案号： 中华人民共和国烟草行业标准 YC YC/T XXX- XXXX 烟用添加剂 一氯乙酸的测定 离子色谱法 Determination of monochloroacetic acid in cigarette additives Ion chromatographic method （征求意见稿） (在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上) XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 国 家 烟 草 专 卖 局 发 布 YC/T XXX-XXXX PAGE 6 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口。 本标准起草单位：红塔烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、云南烟草科学研究院、上海烟草（集团）公司。 本标准主要起草人：孟昭宇、朱丽、陆舍铭、唐纲岭、边照阳、张承明、周宛虹、陈晨、王璐、朱瑞芝、桂永发。  烟用添加剂 一氯乙酸的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂（香精与料液）中一氯乙酸的测定方法－离子色谱法。 本标准适用于烟用添加剂（香精与料液）中一氯乙酸的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 烟用添加剂试样经氢氧化钠水溶液提取后，采用离子色谱法，经阴离子交换色谱柱分离，电导检测器分析，外标法定量。 4 试剂与材料 除特别要求外，所用试剂均为分析纯。 4.1水，应符合GB/T6682中一级水的规定。 4.2 氢氧化钠（NaOH，1310-73-2），纯度≥99%。 4.3 一氯乙酸标准品（C2H2ClO2，79-11-8），纯度≥99.5%。 4.4 氢氧化钾（KOH，1310-58-3），优级纯。 4.5 萃取溶液：称取0.04g 氢氧化钠（4.2）至烧杯中，溶解后至100mL容量瓶中，水(4.1)定容。取1mL该溶液至1L容量瓶中，水(4.1)定容，得到氢氧化钠萃取溶液（pH值为8～9）。 4.6 流动相 准确称取3.3660g ± 1mg 的氢氧化钾（4.4），加水（4.1）溶解，定容至2000 mL，得到浓度为30 mmol/L的氢氧化钾溶液。 4.7 标准溶液 4.7.1 一氯乙酸标准储备液(100mg/L)：准确称取0.1g（精确至0.1mg）的一氯乙酸标准品（4.3），萃取溶液（4.5）溶解，转移至1000mL容量瓶中，定容，即配制成100mg/L储备液。于4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。 4.7.2 标准工作溶液 分别准确移取标准储备溶液（4.7.1）50μL 、100μL 、200μL、500μL、1000μL、2000μL、5000μL于100 mL容量瓶中，用萃取溶液（4.5）定容。即配制成如表1所示的7级标准溶液，即配即用。 表1 标准工作溶液系列 系列标准溶液 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 一氯乙酸 (mg/L) 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 5 仪器设备 常用实验室器皿。 5.1 离子色谱仪，配备含阴离子抑制器的电导检测器。 5.2 色谱柱：250 mm×4 mm i.d. 阴离子交换柱，固定相为二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其它等效柱，50 mm×4 mm i.d. 阴离子保护柱，推荐使用同样填料的保护柱。 5.3 分析天平：感量0.1 mg。 5.4 pH计（精度≥0.2级）。 5.5 振荡器。 5.6 滤膜（水相，0.45μm）。 5.7 滤纸：快速定量滤纸，灰分少于0.01%。 6 分析步骤 6.1 仪器设定参数 离子色谱分析条件如下： 柱温： 30 ℃ 流速： 1 mL/min 抑制器电流： 75 mA 进样体积： 25 μL 分析时间： 30 min 流动相： KOH梯度淋洗液程序见表2： 表2 KOH梯度淋洗液程序 Time (min) KOH浓度(m mol/L) 流速(mL/min) 曲线 0 1 1.00 5（线性） 1 10 1.00 5（线性） 15 10 1.00 5（线性） 16 30 1.00 5（线性） 22 30 1.00 5（线性） 22.1 1 1.