砂氯离子测定方法.docx

砂氯离子测定方法： 砂氯离子测定方法： 1、试剂： （1）、0.01mol/L 的硝酸银标准溶液：称取 1.75g 硝酸银溶于蒸馏水中，将溶 液完全转移至 1000mL 容量瓶内，定容至刻度，摇匀。 （2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取 5g 铬酸钾溶于 95mL 蒸馏水中。 （3）、将氯化钠基准试剂于 500℃～600℃烧至恒重，并在干燥状态下冷却至室温，称取冷却后的氯化钠基准试剂 0.1461g 置于 250mL 烧杯中，用不含Cl-的蒸馏水溶解，移入 250mL 溶量瓶中，再稀释至标线，摇匀，配制成浓度为 0.01mol/L 的氯化钠标准溶液； 2、仪器设备 2、仪器设备 （1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃ （2）、称取 1000g，感量 0.1g。 （3）、带塞磨口瓶：1L； （4）、三角瓶：300mL (5)、移液管 50mL; (6)、滴定管：10mL 或 25mL，精度 0.1mL; (7)、容量瓶 500mL （8）、1000mL 烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 （1）、称取试样 500g，精确至 0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取 500mL 蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置 2h,然后每隔 5min 摇动 一次，共摇动3 次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取 50mL滤液， 注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20 滴)。用0.01moL/L 的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）记录消耗的 硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验：用移液管移取 50mL 蒸馏水注入三角瓶内，加入 5% 铬酸钾指示剂 1mL,并用 0.01moL/的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现 砖 红 色 为 止 ，记 录 此 点 消 耗 的 硝 酸 银 标 准 溶 液的 毫 升 数 、 精 至 1mL. 注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约 5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约 5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100 Qf ——氯离子含量，% N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为 mol/L A——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为 mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为 mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G0——试样质量，单位为 g. （2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至 0.001% （3）、采用修约值比较法进行评定。标定标准溶液有两种方式： （3）、采用修约值比较法进行评定。标定标准溶液有两种方式： 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下： 标准溶液量浓度（mol/L）=基准物质重量（g）/基准物质克分子量/ 消耗标准溶液体积（L） 2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液，计算如下： 未知浓度标液（mol/L）=已知浓度标液（mol/L）*已知浓度标液体积 （ml）/未知浓度标液体积（ml） 注：基准试剂氯化钠的克分子量为 58.44277