何首乌中日两国药典比较.docVIP

ｍ。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。〔2〕取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1 小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法〔附录Ⅵ B〕试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以苯－乙醇〔2：1〕三氯甲烷-甲醇(7:3) 为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以以苯－乙醇〔4：1〕三氯甲烷-甲醇(20:1) 为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑荧光斑点。 日本药典：取本品粉末，加10ml甲醇，振摇15分钟，过滤，将滤液挥干，将滤渣溶解在2ml甲醇中作为样品溶液，照薄层色谱法〔附录2.03)实验。在薄层色谱硅胶板上精确点样5μl，在混合展开剂乙酸乙酯，水，甲醇，醋酸〔200:10:10:3)中展开约10cm，风干硅胶板，在365nm紫外灯下检视，有一个带蓝色荧光的白色斑点出现，Rf约为0.3。 检查 ：水分 不得超过10% 总灰分 不得超过5% 日本药典：水分 不得超过14.0%〔6小时〕 总灰分 不得超过5.5% 含量测定 ：二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-