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铵态氮肥总氮含量的测定 （甲醛法） 方法原理 硫酸铵 （氯化铵、硝酸铵）这些强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+ 与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，反应式如下 反应生成的酸，用标准NaOH 溶液滴定，间接计算出试样中的总氮含量。由于反应生成的（CH2） 6N4，是弱碱 （K6=1.4×10~9°），因此滴定时应选用酚酞为指示剂。此外，甲醛中常含有少 质 量的因被空气氧化而生成的甲酸，因此使用前，必须先以酚酞为指示剂，用NaOH 中和，否 则产生误差。 液 仪器设备 常规实验室仪器。 试剂 海 （1）0.1mol ·L-/和0.5mol ·L--NaOH 标准溶液。按GB601 配制与标定。 （2）10g ·L~ 丨酚酞 （HGB3039-59）乙醇溶液。 （3）10g ·L=|甲基红 （HG3-958-76）乙醇溶液。 上 （4）氨水 （GB631-77）。 （5）250g ·L-甲醛溶液。 质 ①用多聚甲醛配制称取280g 多聚甲醛，加约700mL 水和35mL 氨水 （GB631-77），加热溶 解后趁热过滤或静置两天后取上清液，按下述规定的试验方法测定甲醛含量，再配制成约 250g ·L-1 的甲醛溶液。 液 ②用甲醛配制 ∶将甲醛 （GB685-79）置于蒸馏瓶中，缓加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中 的甲醇含量约1%后 （蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液按下述规定的试验方法测 海 定甲醛含量后，加水稀释至250g ·L-|的甲醛溶液。 甲醛含量的测定按以下步骤进行取1mol ·L-|亚硫酸钠溶液50mL （称取126.0g 无水亚硫 上 酸钠溶于水中，稀释至1000mL）于250mL 锥形瓶中，加2 滴酚酞指示剂溶液，用1mol ·L- 硫酸（1/2H2SO4）标准溶液（按GB601-77 配制与标定），中和至浅红色。用移液管加入3.0mL 质 上述甲醛溶液，用1mol ·L-1 硫酸 （1/2H2SO4）标准溶液滴定至浅红色，经2min 不消失为 终点。 液 海 上 根据测定的甲醛的含量，再精确地配成250g ·L=的甲醛溶液，使用时以酚酞为指示剂， 用0.5mol ·L-/氢氧化钠中和至浅红色。 操作步骤 （1）待测液制备。称取1g 试样，称准至0.0002g，置于250mL 锥形瓶中，用水100～120mL 溶解，加入甲基红指示剂1 滴，用0.1mol ·L-INaOH 标准溶液调节至溶液为橙色 （不记录读 数）。 （2）滴定。上述溶液加入250g ·L 甲醛溶液15mL，再加入酚酞指示剂3～4 滴，摇匀， 静置5min，在不低于20℃条件下，用0.5mol ·L-/NaOH 标准溶液滴定至浅红色 （或滴定至 pH=8.5），经1min 不褪色为终点。 按上述手续进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与试样测定时相同。 结果计算 质 液 海 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定的绝对差值≤0.06%不同实验室测定 上 结果的绝对差值≤0.12% 质 注释 注1.本法参见硫酸铵氮含量的测定 （甲醛法GB4097.2