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;一.常用玻璃仪器
二.移液管、酸碱滴定管的使用
三. 化学试剂分类和储存
四.有效数字的处理
五.溶液的配制
六.722分光光度计和天平的使用
七.气相色谱
八.化验室安全;一.常用玻璃仪器;(一)容器类;1.1 试管;1.2 烧杯;1.3 烧瓶;1.4 锥形瓶;(二)量器类;2.1 量筒;2.2滴定管;(三)其他常用玻璃仪器;3.1 冷凝管;3.2 漏斗;3.3 干燥器;3.4 酒精灯;二.移液管和酸碱滴定管的使用;1、移液管;移液管的使用;移液管使用注意事项;2、滴定管;使用方法;碱式滴定管:
姆指、食指、中指轻轻稍向一侧挤压橡胶管.
不用大力向中心挤压,这样挤不出液体,也不能向上或向下挤,会把小玻璃珠挤向上或向下,堵住液体下流.
排气泡:使尖嘴向上弯起,挤压橡胶管;准备步骤;滴定;;容量分析按反应性质分为酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。;注意事项① 肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用,因为会生成硬脂酸。② 用毛刷刷洗仪器时用力不要太大,防止将仪器、试管捣烂。③ 用洗液洗涤器皿时,玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干;洗毕将洗液倒回原瓶,并随手将瓶盖好,以免吸水,降低去污能力。如有洗液流出瓶外,只能用水冲洗或抹布擦,千万不要用手,以免腐蚀。
;仪器的干燥;三.化学试剂的分类和储存;通用化学试剂等级对照表;其他级别化学试剂等级对照表;试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。;2. 化学试剂的储存;化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。
隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。
存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。
有些药品遇光容易分解,避光保存。
固体、液体;酸、碱分别放置。
;四.有效数字的处理;二、有效数字修约规则
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不???零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。
例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字
2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33
;三、有效数字运算法则
1.在加减法运算中,有效数字的保留,以小数点后位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?
2.04+0.07+39.54 = 41.65
;2.在乘除法运算中,有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。
例如:13.92×0.0112×1.9723 = ?
13.9×0.0112×1.97 = 0.307
3、应用运算规则的步骤一般是:先修约,后计算,结果再修约。
;准确报告分析结果
这里所述的准确,是指报告反映的准确度,要符合实际测量的准确度。准确度报得高,与实际不符,报得低了,就等于降低测量工作的水平。
例:分析某煤样中硫的含量,甲、乙二人各作两次平行测定,每次称均为3.5g。结果分别报告如下。
甲:w(s)1=0.042%, w(s)2=0.041%
乙:w(s)1=0.04201%, w(s)2=0.04109%
显然,甲的报告是可靠、准确的;乙的报告是不合理、错误的。这是因为:称量误差Er=±0.1/3.5= ±3%
结果误差Er甲=±2% Er乙=±0.02%
;五.溶液的配制;溶液的配制步骤 如图:;溶液配制注意事项;六.722分光光度计和天平的使用;722分光光度计的使用方法;(5)调节T=100% 将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”。
(6)吸光度的测定 将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。
重复上述测定操作1-2次,读取相应的吸光度值,取平均值。;(7)浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”,将已标
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