制备乙酸乙酯的实验报告.pdfVIP

竭诚为您提供优质文档/双击可除 制备乙酸乙酯的实验报告 篇一：实验五乙酸乙酯制备 1-思考题附答案 实验四乙酸乙酯制备 一、实验目的： 1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。2、练习分液漏斗的 使用及蒸馏操作二、试剂： 乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐 水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）2～3g(用于 干燥乙酸乙酯)三、反应原理：主反应副反应 四、仪器与反应装置图： 仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥 形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 装置图 五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯的制备 1 12 ①在干燥的 100mL三颈烧瓶中加入8mL95%的乙醇，在冷 水冷却下，边摇边慢慢加入8mL浓硫酸，加入沸石；在滴液 漏斗中加入8mL95%的乙醇和8mL 乙酸，摇匀。按上述装置图 组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面 以下距瓶底0.5～1cm处。 ②加热，当温度计读数上升到 110℃时，从滴液漏斗中 滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持 反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到 反应液温度升到 130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的 ph值呈中性为止。分去水相，有机相用7mL饱和食盐水洗涤 后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL。弃去水层，酯层用 无水硫酸钠干燥。 洗涤 饱和na2co3洗至ph不显酸性（约10ml） 饱和nacl洗（约7ml）饱和cacl2洗（约7ml） ④将干燥后的乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中，蒸馏，收 集(:制备乙酸乙酯的实验报告)73－78℃馏分，称重，计算 产率。 纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，具有果香味。 六、注意事项： 2 12 1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋 酸的量筒也要干燥。2、加热之前一定将反应混合物混合均 匀，否则容易炭化。3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生， 注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而 损失产品。 5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度， 温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶 中。7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用cacl2溶液洗之前，一定要先用饱和nacl溶液洗， 否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、思考题： 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化 反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能的副反应？3、如果采用醋酸过量 是否可以，为什么？ 4、在纯化过程中，na2co3溶液、nacl溶液、cacl2溶 液、na2so4粉末分别除去什么杂质？说明： (1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要 试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。 表主要试剂的物理常数用量及规格 3 12 [1] [1]刘风楼.有机化学.[m].中国农业出版社.北京.1999， 330思考题和测试题 思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：加入浓硫 酸的量是多少？思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？ 思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？ 思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题 6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？思考题7： 为什么维持反应液温度120℃左右？思考题8：实验中，饱 和na2co3溶液的作用是什么？思考题9：实