国家标准《镁及镁合金化学分析方法 铁含量测定 邻二氮杂菲分光光度法》编制说明.pdfVIP

镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定 ——邻二氮杂菲分光光度法 送审稿编制说明 东北轻合金有限责任公司 2012.xx 镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定——邻二氮杂菲分光光度法 送审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2011年标准制（修）定计划，GB/T 13748 《镁及镁合金化学分析方 法》国家标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 （修订），2011年3月24 日～27 日，全国有色金属标准化技术委员会在江苏省扬州市召开了GB/T13748 《镁及镁合金化学分析方法》国家标准任务落实会。会上确定了《镁及镁合金化学分析方法》国家标准 的起草思路。根据会议讨论决定，由东北轻合金有限责任公司负责GB/T 13748.9-201X 《镁及镁合金化学 分析方法 第9部分：铁含量的测定——邻二氮杂菲分光光度法》修订工作。 1.2 起草单位情况 东北轻合金有限责任公司现生产能力8.25万吨，生产的“天鹅”牌铝、镁及其合金板、带、箔、管、棒、 型、线、锻件和深加工制品等18大类产品，228种合金，公司每年有10%左右的产品远销美国、日本、新 加坡、香港等16个国家和地区。 公司现已装备各类铝镁加工设备5615台套，其中有2000mm四辊可逆式热轧机、1700mm四辊可逆式冷轧 机、50MN卧式挤压机等，以及从美国、德国、日本、意大利等国引进的1400mm薄板冷轧机、 1200mmhe1350mm箔材轧机、16MN油压机等先进设备，其中从美国引进的40MN拉伸机是我国唯一的铝 合金厚板拉伸机。东轻公司技术中心是国家级企业技术中心，具有国内领先的大型铝、镁合金理化检验 及性能检测设备仪器装置。包括多套恒温、恒湿、模拟自然、模拟环境及各种材料拉伸试验机、硬度 计、电感耦合等离子发射光谱仪、光电直读光谱仪、蔡氏显微镜、各种探伤仪等国内外先进的专业检测 设备。 公司拥有各类专业技术人员2100人，其中特高工6人，高级工程师108人，工程师503人。公司所拥有的 科技力量和检测仪器，无论从质量上还是数量上，在国内轻合金加工行业中都处于领先地位。几十年来 公司曾完成多项国家重点军工科技攻关项目，和多项国家、行业、军工标准的制定。 1.3 主要工作过程和工作内容 根据任务落实会议精神，我公司组建《镁及镁合金化学分析方法》国家标准起草项目小组，主要有研发 检测中心、技术部人员组成。2011年3月全国轻金属标准化技术委员会在扬州召开了任务落实，根据会上 的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成讨论稿。 1.3.1 制定编审原则 1）以满足我国镁及镁合金的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。 2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。 4）完全按照GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001 《标 准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。 1.3.2 编制过程 1）2011年03月全国轻金属标准化技术委员会在扬州召开了任务落实会，东轻公司接受下达起草GB/T 13748.9-201X 《镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量的测定——邻二氮杂菲分光光度法》的任 务。 2）组建《镁及镁合金化学分析方法》起草小组，主要有研发检测中心、技术部人员组成。确定了标准 编审原则；同时形成草案稿。 3）进行调研工作，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成讨论稿。 4）由讨论稿形成送审稿。 2 标准的主要内容 2.1 范围 本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围：0.0010% ～1.00%。 2.2 方法提要 试料以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，在pH3.5 ～pH4.5乙酸盐缓冲介质中，二价铁离子与邻二氮杂菲显 色，于分光光度计510nm处测量其吸光度，借此测定铁含量。 锌的干扰加入过量的邻二氮杂菲消除；锆的影响通过延长显色时间消除。 2.3 试剂 氢氟酸（ρ1.14g/mL）、盐酸（1+1）、盐酸羟胺（10g/L）、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、邻二氮杂菲溶液 （10g/L）、铁标准贮存液（250µg/mL ）、铁标准溶液（25µg/mL ）、铁标准溶液（5µg/mL ）。 2.4 仪器 分光光度计。 2.5 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 2.6 分析步骤