国家标准GB_R1、R03型锌-锰干电池质量分等标准.pdf

中华人民共和国国家标准 工业循环冷却水中钙含A的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14636一93 Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationof calcium-Atomicabsorptionspectrometricmethod 本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质— 钙镁的测定— 原子吸收光谱法》。 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5-75mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水 和生活用水中钙含量的测定。 2 引用标准 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470, 4 方法原理 工业循环水样品，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以 空气一乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化钮或氧化拥可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干 扰 见（附录A). 用一氧化二氮一乙炔火焰测定钙时，加入氯化艳，可抑制钙离子的电离干扰。 5 试荆和材料 本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指 分析纯试剂。 试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。 5.1 盐酸 G（B622)； 5.2 盐酸 G（B622）溶液：1+1; 5.3 盐酸 G（B622）溶液：1+99; 5．4 碳酸钙 高（纯）； 5.4.1钙标准溶液I：称取105^x110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g，放置 100mL烧杯中，加入50mL水，10mL盐酸溶液 5（-2)，溶解后移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度， 国家技术监督局1993一08一06批准 1994一07一01实施 Gs/T 14636一93 摇匀此·溶液1.00mL含钙1.OOmgo 5.4.2 钙标准溶液I：移取钙标准溶液 1(5.4.1)5.Oml,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液l.OOmL含钙0.050mgo 5.5 氯化斓溶液 含（斓20g/l.)：称取24.Og氧化斓(La10,)，放入200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢 加入盐酸(5（.l)5OmL溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.6氯化惚溶液 含（鳃50g/L):称取152.Og氯化银(SrClz·6H20)，置于200mL烧杯中，加入20mL 水，加入盐酸(5（.12OmL溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.7氯化艳溶液含（艳20g/L):称取25.Og氯化艳(Cscl),置于100mL烧杯中，加入盐酸 5（.3)50m1_ 溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，并用盐酸(5（.3)稀释至刻度。 6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6.1 原子吸收光谱仪，应配有钙空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印 机或记录仪。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： 6.1.1检出限：在测定循环冷却水样品中，钙的检出限应小于0.lmg/Lo 6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内斜率与下部20％浓度范围内斜率之比值，应不 小于0.7 6.1.3 最低精密度要求：工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度 的0.5％。 7 工作条件的选择 按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm，调试灯电流、通带、积分时 间、火焰条件，仪 器开机点火后需稳定约5-1Omin，方能进行测定。 8 测定步骤 8.1 试样的制备 取现场循环冷却水水样约500mL，加入盐酸(5（.1)将水样酸化至pH值为 1左右 每（瓶水样加入盐 酸溶液 5（.2)8.OmL)，当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内试（