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会计学;一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。
实验要求：1.学习玻璃仪器的正确安装使用；2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作；3.正确的计算产率；
实验重点：1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般装置要求；
3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理；
实验难点：装置规范合理;三、实验装置图;第3页/共14页;;五、操作步骤
1 合成
（1）在电热套上放上水浴（或在电磁搅拌机上放上水浴）。
（2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，）无水乙醇（密度，（15g，）冰醋酸（密度，20℃）,在摇动下,慢慢小心加入浓H2SO4，混匀后加入沸石(或约长的毛细管3—4根)。（如用电磁搅拌机再 放入搅拌子）
（3）装上球型冷凝管。
（4）加热缓慢回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h）
（5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积的1/2），得粗乙酸乙酯。;六、精制
（1）在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，
至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。
（2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）；
（3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤，
静止后分去水层溶液（下层）；
（4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml），
静止后分去水层溶液（下层）；
（5）有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中，用无水MgSO4
干燥30min（无水MgSO4的用量要合理）。
（6）把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中，
加入沸石(或约长的毛细管3—4根)，
在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏收集67--72℃馏分
;;七、实验步骤流程图（合成） ;八、分离提纯;九、称量，计算产率
十、测定折光率
注：
1.为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。
2.反应温度不得超过125℃ ，否则增加副产物乙醚的量。
3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物，
因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，
从而影响收率。
;二元??三元共沸物组成%
沸点/℃ CH3COOC2H5 C2H5OH H2O
71.8 69.0 31.0 __
4. 不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱
性条件下水解。;5.产物分析
测折光率。（）
物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯;十一、问题讨论
1.酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促
使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
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