CAD做聚糖GPC分析整理.pdfVIP

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The world leader in serving science 赛默飞世尔科技色谱与质谱事业部 样品名称/基体 葡聚糖/水 检测项目 葡聚糖的分子量分布 泵:DGP-3600RS (8084507) 仪器型号 自动进样器:WPS-3000RS (8086106 ) 与配置 柱温箱:TCC-3000RS (6000332 ) 检测器:CAD Veo RS (8081977 ) 名称:无 保护柱 PN : / SN :/ Biobasic SEC120 (7.8 x 300 mm, 5 µm) ; P/N:73405- 307846 ;S/N 分析柱 Biobasic SEC300 (7.8 x 300 mm, 5 µm) ; P/N:73505- 307846 ;S/N 检测器类型、工作 35 oC, 10 Hz, filter 5.0 参数 柱温 30 oC 流动相 水 进样体积 见正文 流速 1 mL/min 一、 样品 3 4 4 用水分别溶解 5 种分子量的葡聚糖,4.32 x 10 (1),1.26 x 10 (2 ),6.60 x 10 (3 ), The world leader in serving science 5 5 1.10 x 10 (4 ),2.89 x 10 (5 )。按一定比例稀释 1-5 号样品做检出限分析:1 号样品(0.7 ppm, 3.5 ppm ),2 号样品(0.5 ppm, 2.5 ppm ),3 号样品(0.3 ppm, 3.0 ppm ),4 号样品 (1.2 ppm, 12 ppm),5 号样品(1.1 ppm, 11 ppm)。 二、 结果与讨论 (1 ) 不同规格SEC 柱对葡聚糖分离检测的影响 如图 1 所示,Biobasic SEC120 用于低分子量化合物的分析时具有较高的分离度, 但当待测化合物分子量超过 12600 时,该色谱柱的分离能力有限,分子量超过 12600 的葡聚糖在 Biobasic SEC120 上几乎没有分离度。以 Biobasic SEC300 为固定相,虽然 分子量较小的化合物(4320 )分离度有所下降,但所有待测化合物均在该色谱柱上呈 现一定的分离度,因此选择 Biobasic SEC300 做固定相,做待测物的分子量分布。 (1)

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